[发明专利]一种节能灯管中总汞的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，具体的涉及汞的检测方法，更具体的涉及一种节能灯管中总汞的检测方法。

背景技术

汞是节能灯管中不可或缺的重要发光材料。目前节能灯管中汞有的以液汞形式加入，有的以汞齐形式加入。在灯管经过排气、老化、通电后，其形态会非常复杂，以固态、液态和气态方式并存，且极容易挥发，给测定带来很大困难，因此节能灯管中汞检测最主要的问题就是样品的制备，即能将汞完全捕集。

HJ/T 230-2006《环境标志产品技术要求  节能灯》附录A 汞含量测定方法是将将灯管切割后放入密封塑料瓶，并放入细陶瓷小球和25 mL硝酸，密封后振荡并反应约30 min，消解液采用火焰原子吸收进行测定。方法的缺点是切割过程中气态汞会泄露，并且纯硝酸并不能将汞齐完全消解，因此不适合于汞齐灯管的分析。

GB/T 23113-2008《荧光灯含汞量的测定犯法》提供两种样品处理方式：1）液汞灯管采用灯管中注入硝酸消解：即将硝酸注射或者倒吸到灯管里面，本方法不能完全解决气态汞的挥发，也不适合于汞齐灯管的消解；2）汞齐灯管打碎后消解：用硝酸消解玻璃碎片和荧光粉，取出汞齐后浓硫酸或用其它酸单独消解，本方法气态汞的挥发更严重，而且汞齐与灯管需分开消解，操作繁琐。

专利申请200710044962.7（硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法）的内容与GB/T 23113-2008中方法1类似。

上述方法都不能完全解决气态汞的挥发，这将导致检测结果的不准确，同时气态汞蒸气可能对人体造成伤害，同时对汞齐灯管的检测过程繁琐，在检测灯管以前需事先知道是液汞灯管还是汞齐灯管，但对于一个新的灯管，往往很难知道其加入的是哪一类型的汞源。

因而，目前的节能灯管的总汞检测方法仍有待改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种能同时适用于汞齐灯管和液汞灯管，且分析流程简化，计算步骤简单的总汞的检测方法。

为实现上述目的，本发明提供以下具体技术方案：包括如下步骤，

配制消解液；消解液含有BrCl和硝酸；

消解液加入到塑料瓶中，混匀后再向瓶中放入多个一定直径的陶瓷或玻璃小球；塑料瓶是聚丙烯；陶瓷或玻璃小球可以是5 － 7个，直径约为20 － 30 mm；目的是为了打碎后面加入的节能灯；

将去除灯头和电子部件的节能灯放入装有消解液的塑料瓶中，拧紧瓶盖。摇晃塑料瓶将灯管打破；

使汞被消解液完全吸收；具体采用的是将塑料瓶振荡一段时间，更具体是将塑料瓶放置于翻转式振荡器上以30 rpm的频率振荡24小时；

定容：一段时间后，从瓶中移取一定量的样品溶液至事先加入一定量溶液的容量瓶中，并加入中和溶液以清除过量的消解液，摇匀，用去离子水稀释至刻度定容；具体为24 h后，打开瓶盖，从瓶中定量移取0.1－0.2 mL的样品溶液至事先加入约90 mL去离子水和0.5 mL BrCl溶液的100 mL容量中，加入0.25 mL 30%的盐酸羟胺（NH₂OH:HCl）溶液以清除过量Br，盖上容量瓶盖子并摇匀，静置几秒，待黄色消失后，用去离子水稀释至刻度定容。

检测汞含量，采用的是冷蒸气原子吸收光谱法（CVAAS）；并换算成灯管中的总汞量。具体换算方法为，当从塑料瓶中移取的样品溶液为0.1 mL时，CVAAS法测量的浓度（单位为μg/L）在数值上等于灯管中总汞量（单位为mg）；

所述上述步骤中还包括用实时汞蒸气检测仪器检测各步骤是否有汞蒸气泄露的步骤。比如将将节能灯的灯头和电子部件除去后，放入一空塑料瓶，用实时汞蒸气检测仪器检测灯管上部顶空区域是否有汞蒸气泄露。若有泄露，换一只灯管重新操作；比如将灯管放入装有消解液的塑料瓶中，拧紧瓶盖。摇晃塑料瓶将灯管打破时，用实时汞蒸气检测仪检测塑料瓶口是否有汞蒸气泄露。若有，重新操作；保证了每步骤均没有汞蒸气的泄露。

本发明提供的方法解决了以下问题：

1） 防止气态汞的挥发；

2） 寻找到合适的消解溶液和消解步骤，能同时适用于使汞齐灯管和液汞灯管的消解。

本发明方法的技术效果是：

1） 将整只灯管在密封塑料瓶中打破和消解，防止了汞蒸气的泄露；

2） 实验过程中的关键步骤均采用实时汞蒸气检测仪进行监控，保证实验结果的可靠性；

3） 采用BrCl和硝酸混合溶液作为消解液，能同时适用于使汞齐灯管和液汞灯管的消解，简化分析流程；