[发明专利]用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)制备纺丝悬浮液

将全氟磺酸和聚合物分散剂溶于有机溶剂中，搅拌均匀，向上述有机溶液中缓慢添加无机纳米颗粒，超声分散，再次搅拌至均匀，得到的有机-无机悬浮液即为静电纺丝铸膜液；

(2)制备含全氟磺酸的纳米复合纤维催化剂

将步骤(1)中的铸膜液静置脱泡1～5h，转入静电纺丝装置中；打开高压静电电源发生器及微量注射器推进装置进行纺丝，得到直径分布均匀可控的纳米复合纤维催化剂；

(3)纳米复合纤维催化剂的后处理

将步骤(2)中得到的纳米复合纤维用酸性溶液浸泡24h以上，取出洗涤，真空干燥至衡重，最终得到具有催化活性全氟磺酸纳米复合纤维催化剂。

2.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述的有机-无机悬浮液中，其原料的质量百分比为：

3.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述的溶解温度为20～95℃。

4.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述的聚合物分散剂为聚醚砜(PES)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烷(PEO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)中的一种或两种以上的混合物。

5.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，N，N-甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、丙酮、异丙醇之中的一种或两种以上的混合物。

6.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述的纳米颗粒为二氧化硅(SiO₂)、二氧化钛(TiO₂)、三氧化二铝(Al₂O₃)、碳酸钙(CaCO₃)及纳米炭颗粒中的一种或两种以上混合物，所述无机纳米颗粒直径为20～200nm。

7.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述的静电纺丝过程条件为：电源电压为8～25kV，微量注射器推进速率为0.2～2.0ml/h，喷丝头内径0.4～0.8mm，接收装置与电极之间的距离为5～20cm。

8.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，纺丝氛围条件为：温度5～30℃，相对湿度为20～80％。

9.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述纳米复合纤维催化剂直径为10～2000nm。

10.如权利要求1所述的用于酯化反应的全氟磺酸纳米复合纤维催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述的酸性溶液为1M的HCl溶液，主要作用为促进纤维膜中未挥发的溶剂进行交换，同时将全氟磺酸充分转化为酸型，活化得到的纳米复合纤维催化剂。