[发明专利]含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物及其制备方法有效
申请号: | 201210225852.1 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102731543A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 姚臻;曹堃;吴水良;周亚单 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07F7/02 | 分类号: | C07F7/02;C07D401/12;C08K5/54 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈昱彤 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含硅型 取代 烷氧基 受阻 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物,其特征是,其重复单元的结构如式Ⅰ所示:
式Ⅰ中,X为元素O或基团R,其中,基团R的结构式如式Ⅱ所示:
式Ⅱ中,R1的通式为-HN(CH2CH2NH)n(CH2)3-,其中,n为0~2;R2是通式为-CmH2m+1的烷基,其中,m为1~8;R3是通式为-CkH2k-的烷基,其中,k为1~6;R4、R5是通式为-CiH2i+1的烷基或通式为-CtH2t的环烷基,其中,i为1~8,t为1~8。
2.一种权利要求1的化合物的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)将具有如式Ⅲ所示的第一化合物与三聚氯氰在第一有机溶剂中并在缚酸剂的作用下,进行三聚氯氰的三嗪环上的氯原子的一取代反应,该一取代反应的温度为-10~10℃;其中,第一化合物与三聚氯氰的摩尔比为1:4~4:1,所述第一化合物与缚酸剂的摩尔比为1:5~5:1;
式Ⅲ中,R2是通式为-CmH2m+1的烷基,其中,m为1~8;R3是通式为-CkH2k-的烷基,其中,k为1~6;R4、R5是通式为-CiH2i+1的烷基或通式为-CtH2t的环烷基,其中,i为1~8,t为1~8;
(2)当所述一取代反应的反应液的pH为6~7时,将其反应体系升温至30~70℃,并按1:4~4:1的摩尔比滴加所述缚酸剂和氨基硅烷,进行一取代反应所得到的产物的三嗪环上的氯原子的二取代反应,当二取代反应进行至反应液的pH为7~8时,生成如式Ⅳ所示的中间产物,然后将所述中间产物从其反应体系中分离出来;
式Ⅳ中,R2是通式为-CmH2m+1的烷基,其中,m为1~8;R3是通式为-CkH2k-的烷基,其中,k为1~6;R4、R5是通式为-CiH2i+1的烷基或通式为-CtH2t的环烷基,其中,i为1~8,t为1~8;R6的通式为-HN(CH2CH2NH)n(CH2)3Si(OH)3,其中,n为0~2;
所述氨基硅烷的通式为H2N(CH2CH2NH)q(CH2)3Si(OCH3)3或H2N(CH2CH2NH)q(CH2)3Si(OH)3,其中,q为0~2;
(3)将分离出的中间产物与所述氨基硅烷在第二有机溶剂中并在所述缚酸剂的作用下进行所述中间产物的三嗪环上的氯原子的三取代反应,在该三取代反应中,反应温度为70~110℃,氨基硅烷与缚酸剂的摩尔比为在1:4~4:1;
(4)当三取代反应的反应液的pH为8~9时,滴加碱性溶液进行凝胶反应,生成如式Ⅰ所示的最终产物;其中,所述碱性溶液为氨水、碳酸氢盐水溶液或金属氢氧化物水溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述第一化合物与三聚氯氰的摩尔比为1:1~1:2,所述第一化合物与缚酸剂的摩尔比为1:3~2:1。
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