[发明专利]一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法

说明书

技术领域

本发明涉及气相色谱-质谱领域，是一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法。

背景技术

气相色谱中心切割技术是利用两根色谱柱极型的差异，提高对复杂体系的分离能力及其痕量组分的检测灵敏度。一般先在低极性的第一根色谱柱上按沸点高低进行分离，通过中心切割技术选取目标化合物所在的组分段，再在极性的第二根色谱柱进行分离，以期达到最佳分离效果。

目前，装配有中心切割器的商品化的气相色谱-质谱仪装置如图1所示，该装置包括有一连接进样口1和中心切割器3的第一根色谱柱2，及一连接该中心切割器3的质谱检测器（MS）6和进氢火焰检测器（FID）7或氮磷检测器(NPD)或其他传统检测器（此类检测器不能对化合物进行快速定性并得到未知化合物的质谱离子图）。商品化的气相色谱-质谱仪装置的色谱中心切割技术存在的缺点是：中心切割后分离出的两根色谱柱4、5只能一根色谱柱进质谱检测器6，另一根色谱柱通过色谱柱4进氢火焰检测器（FID）7或氮磷检测器(NPD)或其他传统检测器，不能同时进入一台质谱检测器分析。即使靠增加一台质谱检测器达到中心切割后分离出的两根色谱柱分别进入两台质谱的目的，但需要增加一台质谱及开发新软件控制此功能的费用。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法。该方法具有投入少、仪器改动小、仪器性能提升大、可将多次中心切割的化学成分通过两次进样即可达到对组分全部分离、分析的。

为实现上述目的，本发明技术方案为：

一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法，其特征在于：该方法是通过如下步骤实现的：

1）首先将气相色谱中心切割后的两根色谱柱连接到一个阀路控制装置上；

2）然后用一根色谱连接柱将阀路控制装置连接到同一台质谱检测器上；

3）阀路控制装置通过切换转换阀接口，将中心切割后的两根色谱柱的其中一根连接到同一台质谱检测器上；同时放空另一根色谱柱。

利用阀路控制装置转换阀接口的切换，可以只对中心切割后分离出的第二根色谱柱的组份进行分析。也可以通过两次进样，分别分析中心切割后分离出的两根色谱柱的组分。

上述技术方案的有益之处在于：

本发明装置通过上述的阀转换方法，既可以只对样品中的部分复杂组分利用阀转换装置转换到第二根色谱柱进行进一步分离；也可以根据需要通过两次进样，分别分析中心切割后分离出的两根色谱柱的组分，达到对样品全分离的目的。本发明方法采用的阀转换技术提高了气相色谱中心切割技术的使用效果及范围，仪器操作人员根据实验要求可将多次中心切割的化学成分通过两次进样即可达到对组分全部分离、分析。该方法具有投入少、仪器改动小、仪器性能提升大等优点。 

附图说明

图1 是现有技术中装配有中心切割器的商品化的气相色谱-质谱仪结构示意图；

图2是 本发明装配有阀路控制装置及中心切割器的气相色谱-质谱仪结构示意图；

图3 是图2所示装置气体流路方式Ⅰ的示意图；

图4是图2所示装置气体流路方式Ⅱ的示意图； 

图5 是现有技术中未装配阀路控制装置的气相色谱-质谱仪样品图；

图6 是经中心切割器、阀路控制装置及第二根色谱柱分离的气相色谱-质谱仪部分样品图；

图7 是经中心切割器及阀路控制装置的气相色谱-质谱仪部分样品图。

具体实施方式

现结合附图和实施例说明本发明。

如图2所示的一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换装置，该装置包括有一连接进样口1和中心切割器3的第一根色谱柱2，及一连接该中心切割器3的质谱检测器8，中心切割器3分离出色谱柱4和第二色谱柱5。本发明的创新之处在于：增设一阀路控制装置6，该阀路控制装置6通过色谱连接柱7连接中心切割器3和质谱检测器8。

采用上述技术方案后，经中心切割器3分离的色谱柱4和第二色谱柱5分别连接该阀路控制装置6中的复数个转换阀接口61－66，所述的复数个转换阀接口61－66包括连通质谱检测器8的转换阀接口和连接放空柱9的转换阀接口。

上述装置是通过如下步骤实现样品组份的分离、分析的：

1）首先将气相色谱中心切割后的两根色谱柱4、5连接到阀路控制装置6上；

2）然后用一根色谱连接柱将阀路控制装置6连接到同一台质谱检测器8上；