[发明专利]一种水性聚氨酯合成用非离子亲水单体及其合成方法无效
申请号: | 201210226450.3 | 申请日: | 2012-07-03 |
公开(公告)号: | CN102746505A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 李冰;彭丹;律微波;赵宁;李金辉 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院新材料研究所 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C08G18/48 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚氨酯 合成 离子 单体 及其 方法 | ||
1.一种水性聚氨酯合成用非离子亲水单体,如下述通式(Ⅰ)所示,
其中,n为20-40的重复单元。
2.一种合成权利要求1所述的水性聚氨酯合成用非离子亲水单体的方法,其特征是,它首先利用2,2-二甲氧基丙烷对2,2-二羟甲基丙酸的两个羟基进行保护,经羟基保护后的产物与分子量为1000-2000的聚乙二醇单甲醚进行酯化反应;酯化产物进一步脱羟基保护后,生成非离子亲水单体。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征是,
(1)以丙酮或者二甲基甲酰胺为溶剂,以甲基苯磺酸为催化剂,2,2-二羟甲基丙酸和2,2-二甲氧基丙烷氮气保护下,于60±10℃下进行反应10~15小时;羟基保护后的产物过硅胶柱滤出后真空干燥;所述2,2-二羟甲基丙酸和2,2-二甲氧基丙烷的摩尔比为1:0.5~3;
(2)然后以N,N'-二环己基碳二亚胺为溶剂,以4-二甲氨基吡啶为催化剂,步骤(1)羟基保护后的产物和分子量为1000-2000的聚乙二醇单甲醚于80~150℃下进行酯化反应;反应5~8h后将酯化产物过硅胶柱滤出,真空干燥;所述羟基保护后的产物与聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1:0.5~2;
(3)将步骤(2)的酯化产物加入混合溶剂中,在50±10℃条件下进行脱保护反应,反应10~15小时后经浓缩、干燥后,最终形成非离子亲水单体;所述混合溶剂为:质量百分浓度为25~37%的盐酸溶液和甲醇,二者质量比为1:0.5~3。
4.如权利要求3所述的的合成方法,其特征是,所述步骤(2)中羟基保护后的产物的加入量为溶剂N,N'-二环己基碳二亚胺的质量的8~12%。
5.如权利要求3或4所述的的合成方法,其特征是,所述步骤(3)中,混合溶剂的加入量为酯化产物质量的5~12倍。
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