[发明专利]一种双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法

权利要求书

1.一种双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述对母液中双甘膦含量的测定，是将双甘膦母液过滤，弃去初滤液，吸取续滤液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取该溶液3mL于250mL三角瓶中，加水100mL，加三乙醇胺溶液5mL，摇匀，加硼酸缓冲溶液20mL、偶氮胂III指示液3滴，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色刚好变为蓝色，记录消耗的硝酸铅标准滴定溶液的用量；然后根据母液中双甘膦含量(g/L)计算出双甘膦母液中双甘膦的含量式中，为0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度mol/L，V₁为硝酸铅标准滴定溶液的用量mL，V₀为吸取的双甘膦母液体积mL；三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1∶3，所述硼酸缓冲溶液是取硼酸20g，加水，加入质量浓度为10％的氨水150mL，再用质量浓度为10％的氨水调节使pH＝9.0，加水至1000mL的溶液，所述偶氮胂III指示液为质量浓度为0.1％的水溶液；

所述氨三乙酸含量的测定是将待测母液稀释，用高效液相色谱仪测定，直到稀释至氨三乙酸峰面积或峰高与进样量成线性关系；将氨三乙酸为对照样，将其溶解、稀释，用高效液相色谱仪测定，直到稀释至氨三乙酸峰面积或峰高与进样量成线性关系；通过(对照样氨三乙酸的质量×待测母液的稀释倍数×待测母液中氨三乙酸的峰面积或峰高×对照样中氨三乙酸的质量百分含量)/(待测母液的体积×对照样的稀释倍数×对照样中氨三乙酸的峰面积或峰高)，算得待测母液中氨三乙酸的含量。

2.如权利要求1所述双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述母液中氨三乙酸含量的测定是先准确吸取待测双甘膦母液5mL于容器中，加流动相稀释至50mL，摇匀，吸取其中10mL于容器中，加流动相稀释至25mL，摇匀，微孔滤膜过滤后，进样，用高效液相色谱仪测定并记录氨基三乙酸峰面积；再以氨三乙酸为对照样，取对照样0.1g，于50mL容量瓶中，超声震荡溶解，加水至刻度，摇匀，准确吸取其中1.0mL所述溶液于100mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤后，进样，用高效液相色谱仪测定并记录氨基三乙酸峰面积；按照待测双甘膦母液中氨三乙酸含量计算出待测双甘膦母液中氨三乙酸的含量，m_r为对照样质量0.1g，C_r为对照样中氨三乙酸的质量百分含量％；A_r为对照样中氨三乙酸的峰面积；A_X为待测双甘膦母液中氨三乙酸的峰面积；V为待测双甘膦母液的体积5mL。

3.如权利要求1或2所述双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述氨三乙酸的测定中采用的流动相为pH＝2～5的磷酸水溶液，或pH＝2.0的磷酸盐缓冲溶液；所述流动相的流速为0.6～1.5毫升/分钟。

4.如权利要求3所述双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为以100％水为流动相的液谱柱。

5.如权利要求4所述双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于：所述液谱柱是ZORBAXSB-Aq、DIKMA ODS-3或DIKMA ODS-4。