[发明专利]一种石墨烯包覆二氧化锰的复合电极材料及其制备方法无效
申请号: | 201210227640.7 | 申请日: | 2012-07-03 |
公开(公告)号: | CN102709061A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 薛卫东;蒋奉君 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | H01G9/058 | 分类号: | H01G9/058 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 葛启函 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯包覆 二氧化锰 复合 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯包覆二氧化锰的复合电极材料,包括石墨烯和纳米二氧化锰颗粒,所述石墨烯包覆于纳米二氧化锰颗粒表面,其中石墨烯与纳米二氧化锰颗粒的质量比在1:(1.25~10)范围内。
2.一种石墨烯包覆二氧化锰的复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:分别制备纳米二氧化锰颗粒和氧化石墨;
步骤2:制备氧化石墨烯包覆二氧化锰的分散液;
将步骤1所得氧化石墨超声分散于蒸馏水中,得到浓度在0.5~2mg/ml的氧化石墨分散液;然后将步骤1所得纳米二氧化锰颗粒加入到氧化石墨分散液中,超声得到氧化石墨烯包覆二氧化锰的分散液;氧化石墨烯包覆二氧化锰的分散液中氧化石墨烯与二氧化锰质量比控制在1:(1.25~10)范围内;
步骤3:还原氧化石墨烯包覆二氧化锰的分散,得到石墨烯包覆二氧化锰的复合电极材料。
向氧化石墨烯包覆二氧化锰的分散液中,加入还原剂,加热搅拌回流至完全反应,固液分离、洗涤干燥即得到石墨烯包覆的氧化锰复合电极材料;在还原过程中还原剂可以使用水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸中的一种或两种;还原步骤中的温度控制在80~105℃,反应时间为6~24小时。
3.根据权利要求2所述石墨烯包覆二氧化锰的复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述纳米二氧化锰颗粒采用抗坏血酸还原高锰酸钾的方法制备,具体过程是:称取0.632g高锰酸钾溶于30ml去离子水中,得到一份高锰酸钾溶液;称取0.706g抗坏血酸溶于20ml去离子水中,得到一份抗坏血酸溶液;然后将一份高锰酸钾溶液与一份抗坏血酸溶液混合均匀后,室温下搅拌反应30分钟,再用蒸馏水和无水乙醇分别清洗3次,最后在90℃的干燥箱中干燥12小时得到纳米二氧化锰颗粒。
4.根据权利要求2所述石墨烯包覆二氧化锰的复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨采用鳞片石墨经预氧化、氧化步骤制备,具体过程是:按照每10克鳞片石墨施加12ml浓硫酸、5g过硫酸钾和5g五氧化二磷的比例将反应物混合,80℃下反应4.5小时后自然冷却至室温,然后用蒸馏水稀释、过滤,并洗涤至中性,自然干燥得到预氧化石墨;按照每10克预氧化石墨施加72ml浓硫酸和30g高锰酸钾的比例,冰水浴的浓硫酸中缓慢加入预氧化石墨,再缓慢加入高锰酸钾,温度不超过20℃条件下搅拌反应10至20分钟,然后升温到35℃继续搅拌反应2小时,再缓慢加入去离子水,升温到95℃,持续搅拌反应30分钟后,加入适量双氧水还原残留的氧化剂,溶液变为亮黄色后趁热过滤、并用5%的HCl溶液洗去金属离子,再用去离子水洗涤至中性过滤,最后将滤饼置于50℃的真空干燥箱中充分干燥,得到氧化石墨。
5.根据权利要求2所述石墨烯包覆二氧化锰的复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤2制备氧化石墨烯包覆二氧化锰的分散液时,加入相当于分散液总质量1%~3%的LD分散剂。
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