[发明专利]镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210227668.0 申请日: 2012-07-04
公开(公告)号: CN102703874A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 李慕勤;吴明忠;王龙权 申请(专利权)人: 佳木斯大学
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C14/16
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 154007 黑龙江省佳*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 镁合金 表面 磁控溅射 沉积 制备 方法
【权利要求书】:

1.镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法,其特征在于它是通过以下步骤实现的:

一、试样的清洗:将镁合金材质的骨固定片状材料先放入丙酮中,在超声功率为150W~180W的条件,清洗30min~45min,然后再放到乙醇中,在超声功率为150W~180W的条件,清洗15min~30min,吹干后装夹在磁控溅射设备的真空室中的样品台上,其中镁合金按质量百分比由93.5%~94.5%的Mg、4.5%~5.5%的Zn、0.4%~0.8%的Zr、0.15%~0.25%的Ca和0.08%~0.1%的Mn组成;

二、镀膜前的准备:将钛硅靶材和钽靶材分别安装在不同的磁控溅射靶上,然后开始抽真空,当真空室气压达到3×10-3Pa~5×10-3Pa时,通入氩气并调节真空室内气压至0.8Pa~1.2Pa,开启射频电源及偏压电源,溅射清洗骨固定片状材料15min~20min,完成镀膜前的准备,其中射频电源的加载在磁控溅射靶与样品台之间的电压为1.0KV,电流为0.28A,射频频率为13.56MHz,偏压电源加载在样品台上的电压为-500V,钛硅靶材和钽靶材的规格尺寸为Φ68mm×6mm,靶基距为60mm~120mm;

三、镀膜:溅射清洗后,将真空室内气压调节到0.4Pa~0.6Pa,开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上,预溅射10min~15min,然后拉开挡板,在骨固定片状材料上镀钛硅膜层,镀膜时间为4min~6min,然后关闭加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的直流恒流电源,拉上挡板,将真空室内气压调节到0.3Pa~0.9Pa,再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上,预溅射10min~15min后,拉开挡板,在骨固定片状材料上镀钽膜层,镀膜时间为28min~32min,关闭直流及脉冲复合电源,关闭镀膜设备,完成镁合金表面钽膜的制备过程,其中溅射钛硅靶时,直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.2A~1A;溅射钽靶时,直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.2A~1A,脉冲电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的脉冲电压为300V~800V,脉冲频率为50Hz~150Hz,脉宽为50μs~150μs。

2.如权利要求1所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法,其特征在于步骤一中骨固定片状材料先放入丙酮中,在超声功率为160W~170W的条件下,清洗35min~40min,然后再放到乙醇中,在超声功率为160W~170W的条件下,清洗20min~25min。

3.如权利要求1所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法,其特征在于步骤一中骨固定片状材料先放入丙酮中,在超声功率为165W的条件下,清洗36min,然后再放到乙醇中,在超声功率为165W的条件下,清洗24min。

4.如权利要求1、2或3所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法,其特征在于步骤二中当真空室气压达到3.5×10-3Pa~4.5×10-3Pa时,通入氩气并调节真空室内气压至0.9Pa~1.1Pa,开启射频电源及偏压电源,溅射清洗骨固定片状材料16min~19min。

5.如权利要求1、2或3所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法,其特征在于步骤二中当真空室气压达到4×10-3Pa时,通入氩气并调节真空室内气压至1Pa,开启射频电源及偏压电源,溅射清洗骨固定片状材料18min。

6.如权利要求4所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法,其特征在于步骤二中靶基距为70mm~110mm。

7.如权利要求6所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法,其特征在于步骤三中溅射清洗后,将真空室内气压调节到0.45Pa~0.55Pa,开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上,预溅射11min~14min,然后拉开挡板,在骨固定片状材料上镀钛硅膜层,镀膜时间为4.5min~5.5min。

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