[发明专利]修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210227705.8 申请日: 2012-06-29
公开(公告)号: CN103508449A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 王秀娟;孟国文;黄竹林;钱益武 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生;王挺
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 修饰 金属 纳米 粒子 石墨 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料的制备方法,包括石墨烯片和金属纳米粒子的制作,其特征在于完成步骤如下:

先将石墨烯片、金属纳米粒子和乙醇按照质量比为1~3∶50~100∶500~1000的比例相混合,并超声至少10min,得到混合液,再将混合液置于12000~16500r/min的转速下离心至少3次,每次至少10min,制得修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料;

所述修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料中的石墨烯为片状,片状石墨烯的片长为2~4μm、片宽为1~3μm、片厚为≤1nm,其上修饰有金属纳米粒子,所述金属为银、金、钯、铂、铜、铁、钴、镍中的一种,所述纳米粒子为纳米球、纳米三角片、纳米立方体、纳米棒中的一种。

2.根据权利要求1所述的修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料的制备方法,其特征是石墨烯片的制作为,将膨胀石墨放入N-甲基吡咯烷酮溶液中超声至少40min后,对其进行固液分离,得到单层石墨烯片。

3.根据权利要求1所述的修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料的制备方法,其特征是银纳米球的制作为,先将浓度为0.1g/L的硝酸银水溶液和浓度为0.05g/L的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液按照体积比为1∶100的比例相混合,得到混合液,再向100℃下的搅拌中的混合液中滴加浓度为0.1g/L的柠檬酸钠溶液,其中,混合液与柠檬酸钠溶液的体积比为100∶1,滴加完后继续搅拌至少30min,得到反应物,对反应物离心、清洗三次后,得到球直径为5~200nm的银纳米球。

4.根据权利要求1所述的修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料的制备方法,其特征是银纳米三角片的制作为,先将浓度均为1mol/L的硝酸银水溶液和分子量为50000的PVP水溶液加入分子量为600的聚乙二醇溶液中,搅拌15min后得到混合液,其中,混合液中的硝酸银、分子量为50000的PVP和分子量为600的聚乙二醇间的体积比为2∶14∶250,再将混合液依次于65℃下保温30min、95℃下搅拌反应10h,得到反应物,对反应物依次使用去离子水离心清洗3次和乙醇离心清洗2次,得到边长均为5~20nm、片厚为7~9nm的银纳米三角片。

5.根据权利要求1所述的修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料的制备方法,其特征是银纳米立方体的制作为,先向于150℃下保温1h的乙二醇中加入浓度为3mmol/L的硫酸钠乙二醇溶液,得到混合液,再于8~9min后依次向混合液中加入浓度为0.02g/ml的分子量为50000的PVP的乙二醇溶液、浓度为0.05g/ml的硝酸银的乙二醇溶液,得到反应液,其中,反应液中的乙二醇、硫酸钠乙二醇溶液、分子量为50000的PVP的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液间的体积比为5∶0.1∶1.5∶0.5,待反应液反应至少20min后,对得到的反应物用乙醇离心清洗三次,得到长、宽、高均为5~200nm的银纳米立方体。

6.根据权利要求1所述的修饰有金属纳米粒子的石墨烯复合材料的制备方法,其特征是银纳米棒的制作为,先将浓度均为1mol/L的硝酸银水溶液和分子量为50000的PVP水溶液加入分子量为600的聚乙二醇溶液中,得到混合液,其中,混合液中的硝酸银水溶液、分子量为50000的PVP水溶液和分子量为600的聚乙二醇溶液的体积比为0.5∶2.5∶25,再将混合液置于100℃下搅拌反应至少10h,得到反应物,对反应物依次使用去离子水离心清洗3次和乙醇离心清洗2次,得到棒直径为5~20nm、棒长为5~200nm的银纳米棒。

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