[发明专利]一种烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂及制备方法有效
申请号: | 201210227756.0 | 申请日: | 2012-07-03 |
公开(公告)号: | CN102755855A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 王学川;李新苗;强涛涛;任龙芳;邢荣芬;张斐斐 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01F17/10 | 分类号: | B01F17/10;B01F17/12;B01F17/16;B01F17/38 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 刘国智 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 芳基磺酸盐型 超支 聚合物 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.一种烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂,其特征在于,该表面活性剂由端羟基超支化聚合物与羧基苯磺酸钠的酰氯化产物反应得到,是一种阴离子-非离子型表面活性剂,烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的结构为:
其中,n=0~16。
2.根据权利要求1所述烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的制备方法,其特征在于,在烧瓶中加入体积比为1:2的有机溶剂和氯化亚砜,分批加入氯化亚砜1/3倍摩尔比的间羧基苯磺酸钠,室温搅拌反应至无氯化氢和二氧化硫气体逸出,用胶头滴管加入N,N-二甲基甲酰胺3滴,在60℃条件下搅拌反应4h,冷却后加有机溶剂稀释,加入量为烧瓶中初次加入有机溶剂体积的四倍,再加入3倍氯化亚砜体积的正己烷,冷却至-25℃下放置12h,滤出析出的浅黄色结晶,干燥后即得中间体Ⅰ;取端羟基超支化聚合物于反应器中,然后取端羟基超支化聚合物摩尔量3倍的中间体Ⅰ溶于二氯甲烷中滴加入反应器,再加入与中间体Ⅰ等摩尔的三乙胺为催化剂,搅拌反应3小时,反应结束后,在0.1MPa、40℃下旋转蒸发1小时,再用四氯化碳萃取,过滤后得到烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂,其中,n=0~16。
3.根据权利要求2所述烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的制备方法,所述有机溶剂为乙醚、苯、二氯甲烷或甲苯。
4.根据权利要求2所述烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述端羟基超支化聚合物的制备方法是:
(1)首先将0.1mol二乙醇胺溶于10ml甲醇,滴加0.2mol丙烯酸甲酯,35℃下搅拌4h,反应结束后于0.08MPa下真空抽滤1h,得到AB2型单体;
(2)将三羟甲基丙烷和催化剂对甲苯磺酸加入三口瓶中,在115℃下搅拌熔融后滴加AB2型单体,其中AB2型单体与三羟甲基丙烷摩尔比为2:1,催化剂的量为AB2型单体与三羟甲基丙烷总质量的2%,于115℃下反应4h后转入旋转蒸发仪100℃下旋蒸1h,即得到端羟基超支化聚合物。
5.根据权利要求2所述烷基芳基磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述二氯甲烷的用量为能将所取中间体Ⅰ完全溶解。
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