[发明专利]一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及小麦秸秆材料中纤维素的提取与再生利用技术，特别是一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法。

背景技术

生物质资源作为一类可再生资源得到了广泛的关注，农作物秸秆是一种可再生的生物质资源，我国每年农作物秸秆的产量可达7亿吨。小麦作为世界上播种面积最大、产量最多和分布最广的粮食作物，小麦秸秆成为世界上最丰富的生物质资源之一。农作物秸秆中主要由纤维素、半纤维素和木质素以及其它的一些有机物质组成，其中纤维素含量约为31-40%，而小麦秸秆的纤维素含量超过小麦秸秆干重的50%。秸秆中木质素与半纤维素以共价键形式结合，将纤维素分子包埋在其中，形成一种天然的屏障，不易溶于常见溶剂，限制了纤维素的应用。农作物秸秆尤其是小麦秸秆可为秸秆纤维素的再生利用提供原料，开发一种以小麦秸秆为原料，提取和再生秸秆纤维素制取秸秆纤维素膜的新方法，可为小麦秸秆纤维素再生及其利用提供广阔的应用前景。

目前作为纤维素溶剂的体系包括氯化锂/甲基乙酰胺、硫氰酸胺/液氨、多聚甲醛/甲基亚砜、NaOH/尿素等，而NaOH和尿素结合可快速溶解纤维素，但是目前纤维素溶解体系因存在毒性、挥发性、成本过高和污染环境等缺点，限制了纤维素在工业生产方面的应用。近年来，离子液体作为一类绿色溶剂，因无毒、回收简单、良好热稳定性和不易挥发性，在纤维素材料再生及其利用方面被认为具有广阔的应用前景。目前离子液体在溶解、分离纤维素和木质纤维素方面已有研究成果，但是以小麦秸秆为材料，以离子液体为溶剂制备秸秆纤维素膜的研究未见报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，该方法制备过程简单，易于操作，并且该方法中所涉及的1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体均可以回收重复利用，离子液体的回收率可以达到90-95％，整个制备过程无污染物排放，不产生环境污染。

本发明的技术方案：

一种以小麦秸秆作为原料制备秸秆纤维素膜的方法，步骤如下：

1）将小麦秸秆去除根及穗部后粉碎并过40目筛，然后将小麦秸秆颗粒用质量百分比浓度为5%的NaOH溶液在恒温85℃的条件下浸泡1.0h后，滤去秸秆残渣中多余碱液，将小麦秸秆残渣用超纯水冲洗至pH为7.0，在60℃条件下干燥；

2）将干燥后的小麦秸秆残渣用经质量百分比浓度为98%的H₂SO₄溶液活化的H₂O₂-CH₃COOH混合液在恒温70℃条件下浸泡2.5h，然后用超纯水冲洗至pH为7.0，干燥后即得到白色的小麦秸秆纤维素；

3）将离子液体在70-140℃条件下油浴预热至离子液体呈澄清液态，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体和1-乙基-3-甲基-咪唑醋酸盐离子液体，然后将干燥的小麦秸秆纤维素加入到澄清液态离子液体中，在70-140℃条件下搅拌60-150min，得到均匀澄清的小麦秸秆纤维素离子液体溶液；

4）将上述小麦秸秆纤维素离子液体溶液在室温条件下铺平成厚度为0.5-2.5mm的秸秆纤维素膜，然后用超纯水冲洗至pH为7.0并收集洗液，将冲洗后的秸秆纤维素膜在60-120℃条件下干燥，即可得到秸秆纤维素膜成品。

所述小麦秸秆与质量百分比浓度为5%的NaOH水溶液的质量比为1:3。

所述H₂O₂-CH₃COOH混合液为将质量百分比浓度为30%的H₂O₂水溶液与冰醋酸溶液按体积比1:1.5混合后，在室温下静置72h后得到的混合液；H₂O₂-CH₃COOH混合液活化时，加入质量百分比浓度为98%的H₂SO₄溶液的体积量为被活化的H₂O₂-CH₃COOH混合液总体积的1.5%；干燥后的小麦秸秆残渣与活化后H₂O₂-CH₃COOH混合液的用量比为1g：2.8mL。

所述小麦秸秆纤维素与离子液体的质量比为1-6:100。

本发明的优点是：