[发明专利]甘草酸二乙酯及其制备方法无效
申请号: | 201210228701.1 | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN103524590A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 袁继文;杨永安;钟慧;易铭;金显友;魏元刚;黄全书;季浩 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;A61K31/704;A61P1/16 |
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地址: | 212415 江苏省镇江市句*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘草 酸二乙酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种化合物,其特征在于这种化合物为甘草酸二乙酯,其结构为:
2.根据权利要求1所述的化合物甘草酸二乙酯的制备方法由以下步骤组成:
(1)取甘草酸单铵盐,加入含一定浓度硫酸的乙醇溶液,加热搅拌一段时间;
(2)向反应溶液中加入一定浓度的氢氧化钠乙醇溶液,使溶液呈中性,浓缩干溶液,加水,乙酸乙酯萃取,有机相干燥,硅胶拌样,蒸干;
(3)将拌样的硅胶上硅胶柱,上柱完成后,用一定比例的乙酸乙酯和甲醇混合液冲洗后,再用甲醇浓度更高的乙酸乙酯和甲醇混合液洗脱,浓缩,得到甘草酸二乙酯。
3.根据权利要求1所述的化合物甘草酸二乙酯,其特征在于可以加入药学上可以接受的载体,制备成适合临床使用的剂型,如片剂、胶囊剂等,临床用于治疗肝脏疾病。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的“含一定量浓度硫酸的乙醇溶液”是指硫酸重量百分比为0.1~3%的乙醇溶液;加热温度可以为20~60℃,优选50℃;“加热搅拌一段时间”是指2.5~4小时,优选的反应时间为3小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法:其特征在于步骤(2)中“一定浓度的氢氧化钠乙醇溶液”是指氢氧化钠重量百分比为2~8%的乙醇溶液,优选的氢氧化钠的浓度为5%。
6.根据权利要求2所述的制备方法:其特征在于步骤(3)中层析柱中的硅胶为200~300目;一定比例的乙酸乙酯甲醇混合液是指V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)=20∶1,增加甲醇的浓度,用V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)=15∶1洗脱甘草酸二乙酯。
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