[发明专利]一种藜芦生物碱的制备方法无效
申请号: | 201210228703.0 | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN103520431A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 杨永安;钟慧;金显友;易铭;魏元刚;袁继文;黄全书;季浩 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/896 | 分类号: | A61K36/896;A61P31/12 |
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地址: | 212415 江苏省镇江市句*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 藜芦 生物碱 制备 方法 | ||
1.一种藜芦生物碱的制备方法,由以下几步组成:
(1)取藜芦药材,粉碎成粗粉,加入含一定pH值的酸性水溶液进行冷浸提取,控制提取温度、时间和提取次数;
(2)合并提取液、过滤,滤液在搅拌状态下加入碱水溶液适量,调节溶液至一定pH值,再加入适量有机溶剂进行萃取,静置一段时间,分取有机层;
(3)有机层加水继续萃取数次,分离并弃去水层,取有机层;
(4)在有机层中加入适量的一定pH值的酸水溶液,再次进行萃取,静置,分取水层;
(5)取水层溶液,过一定型号的树脂柱,上柱完成后,加水充分洗脱去除其它杂质后,改用一定浓度碱性水溶液洗脱,收集洗脱液,冷却至一定温度,静置,过滤,得藜芦生物碱粗品;
(6)取藜芦生物碱粗品,加入适量含水有机溶剂,搅拌,静置结晶,过滤,干燥,即得藜芦生物碱。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的“酸性水溶液”是指含有一定量盐酸或硫酸的水溶液,pH值范围为2.5~3.5;提取的温度为5~25℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所用的碱水溶液是指氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾或碳酸氢钠的水溶液,优选为2%的碳酸氢钠水溶液;溶液的pH值为7.5~9.5,优选为8.5;萃取所用的溶剂为乙酸乙酯或正丁醇,优选为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所用加水萃取的次数为1~3次,优选2次。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中萃取所用一定pH值的酸水溶液是指含有一定量盐酸或硫酸的水溶液,其pH值范围为5.5~6.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所用的“一定型号的树脂柱”为离子交换树脂柱,其型号可以为D061、NKC-9和D001SS,优选D061;一定浓度的碱性水溶液是指浓度为0.1%~1%的氨水溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾的水溶液,优选为0.5%的氢氧化钠水溶液;结晶的温度为0~20℃,优选为4℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于上述步骤(6)中“含水有机溶剂”是指浓度为10%~40%的乙醇--水、甲醇--水或丙酮--水溶液,优选15%~20%;溶剂的用量为藜芦生物碱重量的3~8倍量,优选4~6倍量。
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