[发明专利]一种N-杂环噁唑烷-2-酮类化合物的制备方法无效
申请号: | 201210228712.X | 申请日: | 2012-07-03 |
公开(公告)号: | CN103524499A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 高国华;杨四娟;张利锋;王滨燊 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04 |
代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董红曼 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂环噁唑烷 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种N-杂环噁唑烷-2-酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法如以下反应过程所示:
其中,将式(I)所示的N-杂环芳香胺与式(II)所示的环状碳酸酯混合,加入催化量的离子液体,反应得到式(III)所示的N-杂环噁唑烷-2-酮类化合物;
其中,X=C、N;
R为卤素、卤代烷基、烷基、苯基、苯氧基亚甲基或羟基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤素为氯、溴、碘离子;所述卤代烷基为氯代甲基、氯代乙烷、氯代丙烷、溴代甲基、溴代乙烷;所述烷基为C1~C10的烷基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体是1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基吡啶溴盐中的任意一种或任意两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-杂环芳香胺与环状碳酸酯的比例为摩尔比1:1~1:10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化量是所述离子液体的用量占N-杂环芳香胺的摩尔百分比1%~100%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述催化量是所述离子液体的用量占N-杂环芳香胺的摩尔百分比5%~10%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为50~150℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为100~150℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为130~150℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应时间为1~12h。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应时间为6~12h。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应结束后,冷却至室温,经重结晶或柱层析分离方式得到所述N-杂环噁唑烷-2-酮类化合物。
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