[发明专利]高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，涉及一种高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料及其制备方法。

背景技术

储氧材料具有可逆的吸收和释放氧气的功能，它可以在特定条件下吸附和释放氧气，主要应用于医院、办公室、住宅、商场和保健场所等需氧场所，还可以应用在高原运输车辆、野外工作者、部队营房和战士等需氧人群上。目前文献的储氧材料主要有铈锆铝稀土储氧材料、CeO2-ZrO2系储氧材料、低铈型Ce-Zr-Sn复合纳米储氧材料等等，但这些储氧材料存在成本高，制备工艺复杂，储氧性能较差等缺陷。

高锰酸钾是一种常见的强氧化剂，又称PP粉，常温下为紫黑色固体，在光照或加热条件下容易释放出氧气。但是，高锰酸钾固体不易固定，反应的同时分解产物中的二氧化锰和锰酸钾会以固态的形式包裹在未经反应的高锰酸钾表面，从而阻碍了剩余高锰酸钾的进一步反应，大大降低了其产生氧气的效率。

柱撑蒙脱土多孔材料由于具有较大的层间距和较高的比表面积，作为吸附剂和催化剂、具有广阔的发展前景，但其作为储氧材料的载体的应用，目前尚未有文献报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种反应效率较高的高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米储氧材料；

本发明的另一目的是提供一种高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料的制备方法。

本发明高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料，是将高锰酸钾均匀插入硅钛柱撑脱土片层中而得。

所述高锰酸钾与硅钛柱撑蒙脱土的质量比为1:1～1:2。

本发明高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料的制备方法，是将硅钛柱撑蒙脱土分散到水或乙酸水溶液中形成硅钛柱撑蒙脱土分散液；将高锰酸钾固体溶于水中,形成高锰酸钾溶液；再将硅钛柱撑蒙脱土分散液与高锰酸钾溶液混合后置于超声波分散仪中，超声分散1~2小时后搅拌20~24小时；抽滤，洗涤，烘干，粉碎成颗粒或研磨成粉末，得到高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合制氧剂。

所述硅钛柱撑蒙脱土分散液中，硅钛柱撑蒙脱土的质量百分比为5%~15%。

所述高锰酸钾溶液中，高锰酸钾的质量百分比为12 %~25%。

所述硅钛柱撑蒙脱土分散液与高锰酸钾溶液的混合体系中，高锰酸钾与硅钛柱撑蒙脱土的质量比为1:1～1:2。

下面通过红外光谱图分析、电镜扫描图片及释放氧气的体积与放氧速率对发明制备的高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料的性能进行测试和表征。

1、红外光谱分析

图1为高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料（a）、改性蒙脱土（b）、高锰酸钾（c）的红外光谱图。图中，在1034cm^-1处的强吸收带是改性蒙脱土的特征吸收峰，主要是Si-O-Si的骨架振动；在460~520cm^-1范围的峰是Si-O和Al-O的弯曲振动峰。通过比较发现，改性蒙脱土在1034cm^-1处的特征吸收峰发生了蓝移，这主要是由于纳米薄片的小尺寸效应和量子尺寸效应导致的。在高锰酸钾与硅钛柱撑蒙脱土的复合过程中，它们之间有化学键的结合，会影响与之结合的原子的振动频率。上述现象表明，在复合材料的形成过程当中，硅钛柱撑蒙脱土和高锰酸钾产生了一定的物理和化学相互作用。另外，通过对比高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合材料和硅钛柱撑蒙脱土的颜色，发现高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合材料的颜色相对于硅钛柱撑蒙脱土明显加深，呈深咖色。由此说明，高锰酸钾与硅钛柱撑蒙脱土复合成功。

2、电镜扫描分析

图2为改性蒙脱土（a）、高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料（b）的电镜扫描照片。从图2可以发现，无机材料两相间发生了复合，这表明无机相之间形成分散均匀的连续相，而且两相相容较好。这是因为无机物之间形成了化学键，由于化学键的作用致使两相复合，即增大了两相的相容性，阻止了大尺寸颗粒的产生，从而形成了纳米复合材料。经改性蒙脱土与高锰酸钾复合后，改性蒙脱土上均匀的包裹了一层高锰酸钾，形成了较好的层状结构，表面积极大，片层薄，改性蒙脱土与无机体紧密结合。

3、放氧量与放氧速率分析

通过排水法收集高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料释放氧气的体积，并与高锰酸钾作对比。分别将1g高锰酸钾/硅钛柱撑蒙脱土纳米复合储氧材料和1g高锰酸钾置于试管中，用试管塞密封后酒精灯加热试管，产生的氧气通过导气关传输到量筒。收集并测定量筒内氧气量，并记录每次从放氧开始到结束的时间。

结果见下表。