[发明专利]一种直接电解二氧化钛生产金属钛的方法及电解槽

权利要求书

1.一种直接电解二氧化钛生产金属钛的电解槽，电解槽为上下两部分，上盖包括阴阳极接口、热电偶接口、冷却水系统、可调式氩气进口及出口，TiO₂粉末螺旋进料器与氩气进口相连；下部采用井式不锈钢电解槽，以高纯石墨坩埚作为熔盐的电解池，石墨坩埚与不锈钢槽体间以耐高温材料进行绝缘处理，其特征在于，所述电解槽中包括一个液态金属钠阴极，包括金属钠、一端封口的氧化钇稳定的氧化锆固体透氧膜管作为阴极外壁、高纯银丝作为阴极导线，液态金属钠阴极放置于电解熔盐中，在其金属钠溶液的液面上方设有氩气的进气口和出气口；高纯石墨坩埚或石墨棒作为阳极；在熔盐中设置有预电解阴极和热电偶。

2.根据权利要求1所述的一种直接电解二氧化钛生产金属钛的电解槽，其特征在于，所述氧化钇稳定的氧化锆固体透氧膜管内外壁经过高温喷钛处理。

3.根据权利要求1或2所述的一种直接电解二氧化钛生产金属钛的电解槽，其特征在于，所述电解槽及阴极外壁的底部设有连续出料装置。

4.根据权利要求1或2所述的一种直接电解二氧化钛生产金属钛的电解槽，其特征在于，所述不锈钢电解槽的深度为600mm，直径为300mm；所述阴极外壁的内径为150mm、厚度为3mm。

5.一种直接电解二氧化钛生产金属钛的方法，其特征在于，以二氧化钛粉为原料、以液态金属钠作为阴极还原介质，二氧化钛粉料以螺旋进料与氩气流作为载气的联合作用方式下连续进入金属钠阴极进行还原反应，电解产物为高纯度的海绵钛粉；电解的过程释放出氧离子，在电场作用下通过氧化钇稳定的氧化锆固体透氧膜进入KCl-NaCl二元混合熔盐并迁移至石墨阳极发生电化学反应排出。

6.根据权利要求5所述的一种直接电解二氧化钛生产金属钛的方法，其特征在于，所述金属钠还原二氧化钛的过程是在外加电势的作用下进行的。

7.根据权利要求5所述的一种直接电解二氧化钛生产金属钛的方法，其特征在于，包括以下的以下步骤：

配制KCl摩尔配比为40.8%~47%的KCl-LiCl二元混合熔盐作为熔盐电解质，于300℃温度下进行12h脱水处理，并迅速转移到石墨坩埚中，于反应器内迅速升温至450℃下进行熔融处理，升温时间小于30分钟，以预电解电极为阴极、石墨坩埚作为阳极进行电极电压为2.0V预电解过程；

向氧化钇稳定的氧化锆固体透氧膜管内融入600ml/min高纯氩气0.5h后，加入固态金属钠，加入量以管内高度1/2为准，将上盖密封后加装高纯银阴极导线并继续通入高纯氩气，将阴极缓慢降至熔盐中使金属钠熔化形成液态；

将分析纯TiO₂粉以螺旋进料的方式、以氩气作为载气连续加入至金属钠阴极内，加入速度为100g/h~300g/h，向阴极导线及阳极导线间加2.8V~4.0V电极电压进行恒压电解，电解在加料结束后继续维持1.5h~4h；

电解结束后将金属钠阴极整体升至熔盐液面上进行冷却，待温度降至室温后取出内部固体，上部金属钠进行物理分离后再利用，下部富集电解产物经过水洗、超声处理后进行低温干燥，得到海绵钛粉末。

8.根据权利要求7所述的一种直接电解二氧化钛生产金属钛的方法，其特征在于，所述步骤（3）中TiO2粉的进料为采取多次分批加料或重复加料的工艺。