[发明专利]色谱-质谱法分析CO稳定同位素质量数丰度比值法有效

专利信息
申请号: 201210229583.6 申请日: 2012-07-04
公开(公告)号: CN102759592A 公开(公告)日: 2012-10-31
发明(设计)人: 潘旭 申请(专利权)人: 中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 李艳华
地址: 730000 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 色谱 质谱法 分析 co 稳定 同位素 质量数 比值
【说明书】:

技术领域

发明涉及一氧化碳稳定同位素研究领域,尤其涉及色谱-质谱法分析CO稳定同位素质量数丰度比值法。

背景技术

一氧化碳分子中碳、氧稳定同位素是进行生态系统及大气物质循环和通量研究的示踪剂。以往在这个领域中通过检测一氧化碳的13C/12C的稳定同位素比值来判识一氧化碳来源。但在一氧化碳来源丰富的动、植物中,显然用一个一氧化碳的13C/12C的稳定同位素比值来比对过于单一,不足以详细表达一氧化碳来源。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、易行的色谱-质谱法分析CO稳定同位素质量数丰度比值法。

为解决上述问题,本发明所述的色谱-质谱法分析CO稳定同位素质量数丰度比值法,包括以下步骤:

⑴建立一氧化碳稳定同位素比值数学模型:

根据一氧化碳分子是由五种稳定同位素12C、13C、16O、17O、18O元素组成,在不同的条件下会形成6种不同质量数的碳、氧元素一氧化碳分子,即表1:

据此,可获得6个二氧化碳稳定同位素质量数丰度比值,即表2:

⑵将纯度大于99.999%的载气以0.20~0.60MPa的输出压力通过净化器,使净化后的载气纯度大于99.9999%或大于99.99999%;

⑶将所述净化后的载气以25~195ml/min的流量、在10~40℃的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中,在20~250℃的温度下经吸附脱附作用后,所述待测样品中的CO进入质量检测器进行测量,得到待测气体中一氧化碳28、29、30、31质量数量; 

⑷将所述待测气体中的一氧化碳28、29、30、31质量数量带入表2即可得到6个一氧化碳同位素质量数丰度比值。

所述步骤⑵中的载气为He、Ne、Ar、N2、H2中的任意一种。

所述步骤⑵中的净化器是由三支串联且内径均为30~45㎜、长度均为250~450㎜的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成;所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连,其另一端则与所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器相连;所述内装分子筛的容器与所述载气相通;所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1:1:1,并与所述色谱柱相通。

所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛,且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1:1。

所述脱氧填料是指脱氧催化剂。

所述脱烃填料是指脱烃催化剂。

所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。

所述步骤⑶中的色谱柱是指内径为1~5mm、柱长为0.3~8m且内填Porapak、Chromosorb、GDX高聚物小球、分子筛和碳分子筛填料的不锈钢管,或内径为0.25~0.53mm、柱长为30~60m 的PLOT Q石英毛细管;其中分子筛为4A、5A、13X分子筛中的一种。

本发明与现有技术相比具有以下优点:

1、本发明通过建立数学模型来达到一氧化碳来源的精细表达的目的,从而避免了单一用一氧化碳的13C/12C稳定同位素比值来表达一氧化碳来源。

2、根据本发明方法可建立各个样品的一氧化碳(CO)稳定同位素质量数丰度比值指纹库,用于相互比对,可用于人类健康、人体医学及动、植物研究中的无创伤性检测。

3、本发明方法简便、实用,具有良好的应用前景。

具体实施方式

色谱-质谱法分析CO稳定同位素质量数丰度比值法,包括以下步骤:

⑴建立一氧化碳稳定同位素比值数学模型:

根据一氧化碳分子是由五种稳定同位素12C、13C、16O、17O、18O元素组成,在不同的条件下会形成6种不同质量数的碳、氧元素一氧化碳分子,即表1:

据此,可获得6个二氧化碳稳定同位素质量数丰度比值,即表2:

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