[发明专利]酒石酸亚铁的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型防盐拮抗剂，特别涉及一种该防盐拮抗剂的含量测定方法。 

背景技术

在防止盐结块的防盐结块剂技术领域，以前其有效成分一般采用亚铁氰化钾，其防结块效果好，但是氰化钾在加热或者遇酸碱是后会分解，生成有毒的氢氰酸或者其他物质，另外，在氯碱工业中，电解的时候，铁离子很难被除去。

为了解决上述问题，目前渐渐采用新的防盐结块剂，而内消旋酒石酸亚铁是新的防盐结块剂的有效成分，其化学式为Fe[C₄H₄O₆]₂，它是一种新型的防盐结抗剂。内消旋酒石酸亚铁无毒，且在电解前期铁离子很容易被除去，不会影响电解。内消旋酒石酸亚铁，化学式为Fe[C₄H₄O₆]₂，它是一种新型的防盐结抗剂。

公知的，酒石酸一般以三种异构体的形式存在，即左旋酒石酸、右旋酒石酸和内消旋酒石酸，相对应的，酒石酸亚铁盐也有左旋酒石酸亚铁、右旋酒石酸亚铁和内消旋酒石酸亚铁三种，而在防盐结块方面，内消旋酒石酸亚铁的效果是最好的。由于纯的内消旋酒石酸价格昂贵，不易获得，其合成方法，本领域技术人员一般用酒石酸的混合物与亚铁离子进行络合反应，由于目前还没有有效测定酒石酸亚铁含量的方法，也就影响了其合成方法的工艺参数的摸索。

目前对于二价铁离子的检测还很少，目前对于亚铁离子的检测有以下几种方法：

1.  邻二氮菲分光光度法测定水中微量的铁离子；

2.  一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法；

上述方法1是最常用的测定亚铁离子的方法，其原理是邻二氮菲作为一种显色剂，在pH2-9范围内9一般控制在pH5-6之间）与二价铁离子生成稳定的红色配合物，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1104L/mol。但是，在对内消旋酒石酸亚铁进行检测时，邻二氮菲与二价铁的络合能力大于内消旋酒石酸与二价铁的络合能力，所以不能用此方法来测定内消旋酒石酸亚铁的络合能力；上述方法2中，如专利申请号为201010131773.5的中国专利申请，其原理为以EDTA溶液滴定、以磺基水杨酸为指示剂，以溶液颜色变成亮黄色为滴定终点，滴定终点的判断受人为因素的影响很大，而且在滴定过程中二价铁离子在空气中会被氧化成三价铁离子，影响滴定终点的判断，即不能准确测定内消旋酒石酸亚铁的含量。

如果采用液相色谱法，又需要标准品，但是纯的酒石酸亚铁，尤其是内消旋酒石酸亚铁价格昂贵，不易获得。 

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种能准确、专一测定酒石酸亚铁含量的方法。

本发明采用的技术方案是这样的：

一种酒石酸亚铁的含量测定方法，采用紫外可见分光光度法，检测波长为410nm，参比液为氯化亚铁溶液。

作为优选：包括以下步骤：

（1）绘制标准曲线：配置不同浓度的/内消旋酒石酸亚铁作为标准溶液，测定不同浓度的酒石酸亚铁在410nm下的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，对应标准溶液的浓度为横坐标，得到标准曲线，如图1所示，并计算得到该曲线的回归方程为：

Y=0.14547+522.13893X   R²=0.9995

（2）含量测定：以氯化亚铁为参比液，测定待测样品在410nm下的吸光度，将吸光度数值带入（1）步骤所得的标准曲线，即可得到待测样品中酒石酸亚铁的浓度，通过换算即可得到待测样品中内消旋酒石酸亚铁的含量。

发明人通过大量实验，选择了410nm作为检测波长，因为在410nm处内消旋酒石酸和氯化亚铁的吸光度几乎为零，而各种类型酒石酸亚铁（包括右旋酒石酸亚铁、左旋酒石酸亚铁以及内消旋酒石酸亚铁，它们具有相同的吸光度）的吸光度最大。

另外，在波长410nm处，氯化亚铁的仍有一微小的吸光度，为0.083，当采用氯化亚铁作为原料进行合成酒石酸亚铁时，反应液中有氯化亚铁存在，如果选择用纯水做参比溶液的话，对测定结果会有一定的影响，因此，本发明采用氯化亚铁做参比液，可以排除排除氯化亚铁产生的吸光度的影响。

下面以氯化亚铁作为反应原料为例，描述含量测定的整个过程

在绘制好上述的标准曲线并获得回归方程后，

称取一定量的酒石酸混合物，