[发明专利]一种氟硅改性羟基丙烯酸树脂及其制备方法有效
申请号: | 201210230854.X | 申请日: | 2012-07-05 |
公开(公告)号: | CN102746449A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 范栋岩;刘非;谢亦富;李国荣;纪凤龙 | 申请(专利权)人: | 广州秀珀化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/28;C08F230/08 |
代理公司: | 佛山市中迪知识产权代理事务所(普通合伙) 44283 | 代理人: | 薛家驹;白永才 |
地址: | 511495 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 羟基 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂包括氟化硅烷单体、有机硅单体、丙烯酸酯单体和引发剂,氟化硅烷单体和有机硅单体经水解、缩合反应形成乙烯基封端的氟硅预聚体,氟硅预聚体与丙烯酸酯单体经聚合反应形成氟硅羟基丙烯酸聚合物,上述组分含量按质量分数算分别为:氟化硅烷单体:10-20份;有机硅单体:30-70份;丙烯酸酯单体:80-120份;引发剂1-5份,聚合反应中氟硅预聚体与丙烯酸酯单体的摩尔比为1:6-8。
2.根据权利要求1所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述有机硅单体为有机硅卤硅烷单体和有机硅氧烷类单体中的一种或上述成份以任意比例混合。
3.根据权利要求2所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述有机硅卤硅烷单体为苯基三氯硅烷和乙烯基三氯硅烷中的一种或上述成份以任意比例混合。
4.根据权利要求2所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述有机硅氧烷类单体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷中的一种或上述成份以任意比例混合。
5.根据权利要求3或权利要求4所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述氟硅预聚体反应中必定含有乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或上述成份以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述氟化硅烷单体为氟化硅氧烷单体。
7.根据权利要求6所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述氟化硅氧烷单体为十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷和十二庚基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或上述成份以任意比例混合。
8.根据权利要求1所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸-2-羟基乙酯和丙烯酸-2-羟基丙酯中的一种或上述成份以任意比例混合。
9.根据权利要求1所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述引发剂为偶氮类引发剂和过氧化物类引发剂中的一种或上述成份以任意比例混合。
10.根据权利要求9所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰的一种或上述成份以任意比例混合。
11.一种如权利要求1所述氟硅改性羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)氟硅预聚体的合成:
a:按照上述配比称取氟化硅烷单体和有机硅单体备用;
b:按照摩尔比2-5:1称取无水乙醇和水,在水中加入0.1-0.4%的浓盐酸形成盐酸水溶液备用;
c:把无水乙醇加入至带冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中,搅拌加热至30-40℃;
d:将氟化硅烷单体和有机硅单体加入c步骤的烧瓶中,并均匀滴加b步骤的盐酸水溶液,在50-80℃温度下均匀搅拌2-5小时,待反应完全后停止搅拌;
e:把d步骤中得到的溶液在100-140℃下蒸馏,待溶剂和未反应完全的单体蒸馏后即可得乙烯基封端的氟硅预聚体;
(2)氟硅改性羟基丙烯酸树脂的合成:
f:按照上述配比称取丙烯酸单体和引发剂备用;
g:将丙烯酸单体和引发剂加入至带冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中,并搅拌均匀;
h:把e步骤制得的氟硅预聚体加入至g步骤的烧瓶中,并在烧瓶中充入氮气,氟硅预聚体和丙烯酸单体的摩尔比为1:6-8;
i:把h步骤的混合物温度提升至70-100℃并保温2-5小时,待反应停止后自然冷却至室温,过滤后即可得氟硅改性的羟基丙烯酸树脂。
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