[发明专利]一类含三嗪环的螯合性表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201210231051.6 | 申请日: | 2012-07-05 |
公开(公告)号: | CN102764610A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 强西怀;薛强;张辉 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01F17/32 | 分类号: | B01F17/32;B01F17/28;C07D251/70 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贺建斌 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 含三嗪环 螯合性 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一类含三嗪环的螯合性表面活性剂,其特征在于,其分子结构表示如下:
其中n=8、12、14、16、18;w=0、1;y=1、2、3。
2.根据权利要求1所述的一类含三嗪环的螯合性表面活性剂,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
1)长链脂肪胺取代氯反应
向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和20份质量份数冰水,持续搅拌,滴加分散于20份质量份数溶剂的13.57~28.30份质量份数长链脂肪胺,保持温度0~5℃,用质量浓度10%的缚酸剂溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.5~7.5,加完反应物后继续反应2.0~5.0h,得到混合物A;
长链脂肪胺为辛胺、十二胺、十四胺、十六胺或十八胺,溶剂为丙酮、四氢呋喃或氯仿,缚酸剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钾,
2)氨基双羧酸钠取代氯反应
将混合物A升温至30~50℃,在搅拌条件下滴加206.9~215.4份质量份数的质量浓度10%氨基双羧酸钠溶液,用质量浓度10%的缚酸剂溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.5~8.0,加完反应物后继续反应2.5~4.5h,将体系升温至65~90℃,在搅拌下滴加206.9~215.4份质量份数的质量浓度10%氨基双羧酸钠溶液,用质量浓度10%的缚酸剂溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.5~8.0,加完反应物后继续反应3.0~5.0h,冷却至室温,得到混合物B;
缚酸剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钾,氨基双羧酸钠为2-氨基戊二酸二钠、3-氨基戊二酸二钠或2-氨基己二酸二钠,
3)产物粗提纯
将混合物B过滤,将滤液于真空度0.1MPa、温度55℃减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃真空干燥4小时,得到固体C,用无水乙醇溶解固体C,静置,除去析出盐分,最后常压蒸馏除去乙醇即得淡黄色粉末状粗产品D。
3.根据权利要求1和2所述的一类含三嗪环的螯合性表面活性剂,其特征在于,6-辛烷氨基-2,4-二(3'-羧基-羧丙氨基)-1,3,5-均三嗪四钠螯合性表面活性剂,其分子结构表示如下:
其制备方法包括以下步骤:
1)辛胺取代氯反应
向四口烧瓶中加入18.45份质量份数三聚氯氰和20份质量份数冰水,持续搅拌,滴加分散于20份质量份数丙酮的13.57份质量份数辛胺,保持温度0~5℃,用质量浓度10%的氢氧化钠溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.5~7.5,加完反应物后继续反应2.5h,得到混合物A;
2)2-氨基戊二酸二钠取代氯反应
将混合物A升温至40~45℃,在搅拌条件下滴加206.9份质量份数的质量浓度10%2-氨基戊二酸二钠溶液,用质量浓度10%的氢氧化钠溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH6.5~7.5,加完反应物后继续反应3.0h,将体系升温至75~80℃,在搅拌下滴加206.9份质量份数的质量浓度10%2-氨基戊二酸溶液,用质量浓度10%的氢氧化钠溶液调节体系酸碱度,使之稳定在pH7.0~8.0,加完反应物后继续反应3.5h,冷却至室温,得到混合物B;
(3)产物粗提纯
将混合物B过滤,将滤液于真空度0.1MPa、温度55℃减压浓缩,于真空度0.1MPa、温度40℃真空干燥4小时,得到固体C,用无水乙醇溶解固体C,静置,除去析出盐分,最后常压蒸馏除去乙醇即得淡黄色粉末状粗产品D。
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