[发明专利]一种自乳化型水性环氧树脂乳液及其制备方法有效
申请号: | 201210231981.1 | 申请日: | 2012-07-05 |
公开(公告)号: | CN102731798A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 张汉青;胡中;陈卫东;祝宝英;庄振宇;朱柯;许飞;於杰 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油常州涂料化工研究院;中海油能源发展股份有限公司;中海油常州环保涂料有限公司 |
主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08G59/14;C08L63/00;C09D163/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100010 北京市东*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳化 水性 环氧树脂 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种自乳化型水性环氧树脂乳液,其特征在于,它是由环氧树脂与季铵化剂加热得到的反应产物,经加水自乳化后,再调至固体含量50wt%~55wt%形成的乳液,各原料用量按重量百分数计为:环氧树脂40~60%,助溶剂0~20%,季铵化剂5~15%,去离子水35~50%,上述各原料的重量百分数之和为100%;
其中的季铵化剂为多异氰酸酯与含叔氨基团的乙醇胺在加热和催化剂作用下进行反应,然后再利用有机酸中和叔氨制得的,各原料用量按重量百数计为:多异氰酸酯40~70%,含叔胺基团的乙醇胺15~30%,有机酸10~20%,助溶剂0~20%,催化剂0.045~0.050%,上述各原料的重量百分数之和为100%;
其中,多异氰酸酯为缩二脲、三聚体和三羟甲基丙烷加成物中的一种或数种,含叔氨基团的乙醇胺为N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二异丙基乙醇胺和N,N-二丁基乙醇胺中的任一种,助溶剂为乙二醇酯类或丙二醇酯类,有机酸为乳酸或冰醋酸;催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或数种。
2.根据权利要求1所述的自乳化型水性环氧树脂乳液,其特征在于,所述环氧树脂为E-51、E-44、E-20、E12中的一种或数种。
3.根据权利要求1所述的自乳化型水性环氧树脂乳液,其特征在于,用作所述自乳化型水性环氧乳液的助溶剂原料为乙二醇醚类或丙二醇醚类。
4.一种制备权利要求1的自乳化型水性环氧树脂乳液的方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
①制备季铵化剂
按各原料用量的重量百分数为:多异氰酸酯40~70%,含叔氨基团的乙醇胺15~30%,有机酸10~20%,助溶剂0~20%,催化剂0.05%准备原料备用,上述各原料的重量百分数之和为100%;
在反应容器中加入多异氰酸酯,或多异氰酸酯和助溶剂,搅拌均匀后再加入含叔氨基团的乙醇胺和催化剂,升温至75~85℃,使多异氰酸酯中的异氰酸酯基团与含叔氨基团的乙醇胺的羟基进行反应并保温反应至少4h,测异氰酸酯基含量基本为零,即停止反应,降温至50℃再加入有机酸进行中和,搅拌至少0.5h后制得季铵化剂,出料备用;
②制备自乳化型水性环氧树脂乳液
按各原料用量的重量百分数计为:环氧树脂40~60%,助溶剂0~20%,步骤①制备的季铵化剂5~15%,去离子水30~50%准备原料备用,上述各原料的重量百分数之和为100%;
将环氧树脂或环氧树脂和助溶剂先投入反应容器中,升温、搅拌使之溶解均匀,加步骤①制备的季铵化剂,然后升温至60~70℃,保温反应至少2h后,加入去离子水进行自乳化后,加去离子水至固体含量50wt%~55wt%,搅拌均匀出料,即制得自乳化型水性环氧树脂乳液。
5.根据权利要求4所述的自乳化型水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于,所得自乳化型水性环氧树脂乳液具有如下性能:
①外观:均匀乳白流体;②贮存稳定性:6个月不分层不破乳;③平均粒径:200~600nm;④离心稳定性:2000转/30分钟,不分层。
6.根据权利要求4所述的自乳化型水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤①使用的多异氰酸酯为缩二脲、三聚体和三羟甲基丙烷加成物中的一种或数种,含叔氨基团的乙醇胺为N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二异丙基乙醇胺和N,N-二丁基乙醇胺中的任一种,助溶剂为乙二醇酯类或丙二醇酯类,有机酸为乳酸或冰醋酸,催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或数种。
7.根据权利要求4所述的自乳化型水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤②使用的环氧树脂为E-51、E-44、E-20、E12中的一种或数种,助溶剂为乙二醇醚类或丙二醇醚类。
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