[发明专利]用于制备单壁碳纳米管的催化剂的制备方法及其运用

说明书

技术领域

本发明涉及制备单壁碳纳米管薄膜技术领域，特别涉及一种用于制备单壁碳纳米管的催化剂的制备方法及其运用。

背景技术

碳纳米管是一种新型材料，由日本研究人员Iijima于1991年发现。碳纳米管具有优异的力学、电学、热学等性质。根据管壁石墨层数的不同，碳纳米管分为单壁、双壁和多壁碳纳米管。单壁碳纳米管拥有更小的尺寸，在电子器件等特定应用中较双壁或多壁碳纳米管拥有更优异的性能表现。

目前，制备单壁碳纳米管的主要方法是化学气相沉积法，它包括催化剂制备和碳纳米管生长两部分。在催化剂制备的阶段，现主流方法包括电子束蒸镀、磁控溅射等气相沉积法，以及浸渍提拉、旋转涂覆等液相沉积法。气相沉积法所用到的仪器设备复杂、能耗大且生产成本较高。对单壁碳纳米管的大规模工业化生产是不利的。液相法对设备要求低，成本低廉，但用现有方法还不易得到大尺寸样品。同时，因受限于催化剂前躯体浓度，浸渍提拉法不易制备直径大范围可调的催化剂颗粒。最后，现有的液相制备催化剂的方法，不适用于一些形状不规则的衬底（比如纤维等）制备催化剂。

发明内容

本发明的发明目的是针对现有单壁碳纳米管生产的技术不足，提供一种用于制备单壁碳纳米管的催化剂的制备方法，扩大单壁碳纳米管的应用材料。

进一步地，提供一种简单高效的用该催化剂制备单壁碳纳米管的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

提供一种催化剂制备方法，该制备方法通过喷雾装置进行，所述喷雾装置包括通过管道连接的液体输运器与超声起雾喷嘴；制备过程包括以下步骤：

1）准备衬底：通过物理或化学清洗去除衬底表面的有机物杂质；

2）配制催化剂溶液：采用钴、铁、镍、钼、金、铝或铂中的一种或一种以上形成的可溶盐作为原料，将可溶盐中的一种或一种以上溶于水或有机溶剂中, 得到一种或一种以上催化剂前躯体溶液；

3）超声喷雾处理：将衬底置于喷雾装置的超声起雾喷嘴下；

当步骤1)制得一种催化剂前躯体溶液时,将上述催化剂前躯体溶液置入喷雾装置的液体输运器内，该催化剂前躯体溶液经过喷雾装置的管道传输到超声起雾喷嘴上，在超声波的作用下雾化成雾化气体,最后由喷嘴喷到衬底上；将经过喷雾处理的衬底进行煅烧，煅烧温度为200C-500^oC，煅烧时间为1 min -20min，至可溶盐分解, 得到催化剂,该催化剂附着在衬底上；

或当步骤2)制得一种以上催化剂前躯体溶液时,先选取其中一种催化剂前躯体溶液置于喷雾装置的液体输运器内，该催化剂前躯体溶液经过喷雾装置的管道传输到超声起雾喷嘴上，在超声波的作用下雾化成雾化气体,最后由喷嘴喷到衬底上；将经过喷雾处理的衬底进行煅烧，至可溶盐分解，得到初步处理衬底；然后将液体输运器内的催化剂前躯体溶液更换成剩余催化剂前躯体溶液中的其中一种, 该催化剂前躯体溶液经过喷雾装置的管道传输到超声起雾喷嘴上，在超声波的作用下雾化成雾化气体,最后由喷嘴喷到初步处理衬底上；将再经过喷雾处理的初步处理衬底进行煅烧，至可溶盐分解；直至依次或循环更换完毕；其中，煅烧温度为200C-500^oC，煅烧总时间为1 min -20min，得到催化剂,该催化剂附着在衬底上。

优选地，所述衬底的物理清洗为高温煅烧；所述化学清洗为等离子体清洗或紫外光清洗。

优选地，所述衬底为硅片、石英片、纤维或不规则的多边形沙粒；所述纤维或不规则的多边形沙粒的材料为玻璃、石英、氧化铝或氧化锆及其混合物。

优选地，所述纤维或不规则的多边形沙粒的直径范围在10nm-10mm。

优选地，所述催化剂前躯体溶液中的金属原子质量浓度为10ppm-20%。

优选地，所述有机溶剂为醇、酮、苯或环烷及其混合物形成的溶剂。

优选地，所述喷雾装置的超声功率为1W -5000W，喷雾沉积时间为1s-300s。

优选地，所述雾化气体的形状为点状、线状、面状、扇形或锥形。

优选地，步骤3）中，所述喷雾装置的喷嘴或置于喷嘴下的衬底进行二维或三维移动。

一种用于制备单壁碳纳米管的催化剂的运用，将附着有催化剂的衬底通过化学气相沉积法制备得到单壁碳纳米管。具体方法如下：