[发明专利]一种依折麦布中间体的纯化精制方法有效
| 申请号： | 201210233499.1 | 申请日： | 2012-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN102746249A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 宋远锋;曹燕 | 申请（专利权）人： | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/26 | 分类号： | C07D263/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区开*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依折麦布 中间体 纯化 精制 方法 | ||
1.一种高纯度依折麦布中间体（Ⅰ）的纯化精制方法，其特征在于包括以下步骤：
（Ⅱ ） （Ⅰ）
a：化合物（Ⅱ）经手性还原剂还原制备中间体（Ⅰ）；
b：将还原后含产物（Ⅰ）的低沸点非极性溶剂母液加入到高沸点极性溶剂中；
c：减压浓缩，除去低沸点非极性溶剂；
d：低温重结晶，真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的纯化精制方法，其特征在于所用手性还原剂为二甲硫醚硼烷化物、（-）-DIP-Cl。
3.根据权利要求1所述的纯化精制方法，其特征在于母液所用的低沸点非极性溶剂为二氯甲烷、氯丙烷、四氢呋喃、乙醚、异丙醚其中的一种或它们的各种组合。
4.根据权利要求1所述的纯化精制方法，其特征在于，所用的高沸点极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、叔丁醇、乙腈、丙腈、乙酸乙酯、乙酸丁酯其中的一种或它们的各种组合。
5.根据权利要求1所述的纯化精制方法，其特征在于所用的化合物（Ⅱ）与高沸点极性溶剂投料的质量体积比为1g ：10 ml～1g：30ml。
6.根据权利要求1所述的纯化精制方法，其特征在于减压浓缩温度为5～30℃。
7.根据权利要求1所述的纯化精制方法，其特征在于减压压力范围为 -0.08～-0.095MPa。
8.根据权利要求1所述的纯化精制方法，其特征在于重结晶温度为0℃～-20℃。
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