[发明专利]一种3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法

权利要求书

1.3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，是采用2-溴-3-甲基吡啶和二氧化碳为原料，在低温条件下反应，得到粗品2-甲酸-3-甲基吡啶，粗品2-甲酸-3-甲基吡啶，在甲醇溶剂中与浓硫酸回流反应12小时后，用旋转蒸发仪将反应体系中甲醇蒸掉后，将瓶中残留物倒入冰中，氨水调至碱性后，乙酸乙酯萃取分离，旋转蒸掉有机溶剂后，得2-甲酸甲酯-3-甲基吡啶，2-甲酸甲酯-3-甲基吡啶与双氧水氧化后，与三氯氧磷回流反应，用旋转蒸发仪，在一定温度和真空度下将反应体系中三氯氧磷后，层析柱纯化后得纯品3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶。

2.如权利要求所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于：所述以2-溴-3-甲基吡啶和二氧化碳为原料，其中二氧化碳指，干冰和气体二氧化碳。

3.如权利要求所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于：在甲醇溶剂中与浓硫酸回流反应12小时后，其中不单指使用浓硫酸，氯化亚砜也可以成酯，同时反应时间范围为1~24小时。

4.如权利要求所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于：一定温度和真空度下是指，一定温度为30~40度，一定真空度指0.06~0.08MPa。

5.如权利要求所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法，其特征在于：所述3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶的合成方法制得：取150g2-溴-3-甲基吡啶，在-60~-70度低温条件下，先与2.4M390mL的正丁基锂反应，低温条件下反应30分钟后，将反应液倒入过量的干冰中，搅拌过夜后，加入200mL水，然后用乙酸乙酯萃取，目的是为了除去杂质，杂质去除完毕后，用150mL3N盐酸调pH到4后，蒸掉水，经过处理后，得到粗品2-甲酸-3-甲基吡啶，粗品2-甲酸-3-甲基吡啶，在1500mL甲醇溶剂中与180mL浓硫酸回流反应一段时间后，用旋转蒸发仪将反应体系中甲醇蒸掉后，将瓶中残留物倒入冰中，氨水调至碱性后，乙酸乙酯萃取分离，旋转蒸掉有机溶剂后，得60g2-甲酸甲酯-3-甲基吡啶，60g2-甲酸甲酯-3-甲基吡啶与1000mL30%的双氧水在900mL的乙酸中氧化后，与150mL三氯氧磷回流反应，用旋转蒸发仪，在一定温度和真空度下将反应体系中三氯氧磷后，层析柱纯化后得15g纯品3-甲基-6-氯-2-甲酸甲酯吡啶。