[发明专利]一种2-烷基-4,7二氢-1,3二氧七环的制备方法无效
申请号: | 201210233697.8 | 申请日: | 2012-07-06 |
公开(公告)号: | CN103524479A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 范卫东;章根宝;徐勇智;张晓增;党登峰 | 申请(专利权)人: | 江西天新药业有限公司 |
主分类号: | C07D321/06 | 分类号: | C07D321/06 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王凤桐;周建秋 |
地址: | 333300*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 二氧 制备 方法 | ||
1.一种2-烷基-4,7二氢-1,3二氧七环的制备方法,该方法包括:
(1)在带水剂和氢型阳离子交换树脂存在的条件下,将通式为RCHO的醛与顺-2丁烯-1,4-二醇进行加热回流,得到含式Ⅰ所示化合物的混合物,其中,R为C2-C4的烷基;
(2)将步骤(1)得到的混合物进行固液分离,将得到的液相进行蒸馏,以分离得到2-烷基-4,7二氢-1,3二氧七环。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述氢型阳离子交换树脂为强酸型氢型阳离子交换树脂,所述强酸型氢型阳离子交换树脂的具有的交换离子的离子交换基团为-SO3H,工作交换容量为不小于0.9毫摩尔/毫升,优选为1-3毫摩尔/毫升。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,顺-2-丁烯-1,4-二醇、醛、氢型阳离子交换树脂以及带水剂的质量比为1:0.9-2:0.05-0.5:1-3,优选为1:1-1.5:0.1-0.3:1-2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述加热回流时间为4-24h,优选为4-12h。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其中,所述带水剂为C6-C8的烷烃、环己烷、甲苯和石油醚中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述C6-C8的烷烃为己烷、庚烷和辛烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,该方法还包括在将所述液相进行蒸馏以分离得到2-烷基-4,7二氢-1,3二氧七环之前,从所述液相中回收带水剂和未反应的物料。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述蒸馏为减压蒸馏,压力为≤30kPa,温度为≤130℃;优选压力为1-10kPa,温度为50-100℃。
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