[发明专利]一种手性离子液体磁性纳米粒子产品及其制备和应用无效
申请号: | 201210234358.1 | 申请日: | 2012-07-06 |
公开(公告)号: | CN102718713A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 魏芸;王雄;田爱林 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;B82Y30/00;B82Y25/00;C07B57/00;C07C33/26;C07C35/37;C07C29/74 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 离子 液体 磁性 纳米 粒子 产品 及其 制备 应用 | ||
1.一种手性离子液体磁性纳米粒子,其结构式为;
其中,代表Fe3O4磁性纳米粒子;代表包覆SiO2硅壳;代表包覆SiO2硅膜的Fe3O4磁性纳米粒子;R1选自C1-C16烷基;或
其中,代表Fe3O4磁性纳米粒子;代表包覆SiO2硅壳;代表包覆SiO2硅膜的Fe3O4磁性纳米粒子;R2选自C1-C16烷基。
2.一种权利要求1所述的手性离子液体磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于:
(1)Fe3O4磁性纳米粒子的制备:将FeCl3.6H2O 0.5-1.5g,琥珀酸0.1-1g,尿素0.1-1g溶于30ml 1,2-丙二醇中,放入50ml反应釜于200℃反应5-10h,冷却后分别用乙醇和去离子水超声洗三次,使用外加磁场进行分离,最后用乙醇超声分散后保存即得到Fe3O4磁性纳米粒子;
(2)Fe3O4/SiO2复合磁性纳米粒子的制备:称量第一步产品Fe3O40.1-1g,加入H2O和EtOH体积比为1-5的混合溶剂中,超声分散10-50min,搅拌下加入NH3.H2O调节至pH=9-10,加入0.25-2.5ml正硅酸乙酯到溶液中,保温反应4-12h后用HCl水溶液调节pH=7,使用外加磁场进行分离,用去离子水和EtOH洗涤,50-100℃真空烘干后得到产品Fe3O4/SiO2;
(3)手性离子液体磁性纳米粒子的制备:将制得的Fe3O4/SiO2复合磁性纳米粒子0.1g-1g加入到30-100ml二甲基亚砜中,后加入0.2-2ml1-烷基-3-甲基咪唑-L-脯氨酸盐或1-烷基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐离子液体,超声分散后,加入0.1-1ml六亚甲基-1,6-二异氰酸酯,在50-100℃、机械搅拌、通N2的反应条件下回流12-48小时,降至室温后依次用丙酮和乙醇洗涤,50-100℃真空烘干,即得到产品手性咪唑离子液体磁性纳米粒子,烷基选自C1-C16烷基。
3.一种权利要求1所述的手性离子液体磁性纳米粒子的应用,其特征在于:应用手性离子液体磁性纳米粒子,对外消旋化合物进行手性拆分。
4.权利要求3所述的手性离子液体磁性纳米粒子的应用,其特征在于:手性离子液体磁性纳米粒子,对1-苯基-1,2-乙二醇、1-羟基二氢苊进行手性拆分。
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