[发明专利]一种用于在线质谱的直热式管状膜富集进样装置

说明书

技术领域

本发明属于质谱分析仪器，特别涉及一种用于在线质谱的直热式管状膜富集进样装置。该装置可实现液体样品和气体样品中挥发性有机污染物的在线富集。在拉伸、压差、加热和载气的作用下使分析样品快速透过膜在膜外侧腔体内富集，并被载气带入到质谱电离区电离。提高了样品在膜进样装置中的透过率和透过速率。

背景技术

水和大气中可挥发以及半挥发性有机污染物虽然浓度低，但是大多都有致病、致畸和致癌作用。所以对环境中有机污染物的在线检测一直受到人们的广泛关注。常规的检测方法一般是现场样品采集后，在实验室对采集到的样品进行预处理和富集，再使用气相/液相色谱-质谱（GC/LC-MS）分析。虽然该方法灵敏度高，但是所耗时间较长（一般几分钟到几十分钟）。从采样到实验室处理样品过程中分析组分可能会发生变化从而影响分析结果。不能实现对环境样品的在线连续检测。所以探索在线快速的检测方法对于海量环境样品中有机物污染物的分析是非常重要。

膜进样利用渗透蒸发作用实现了质谱的直接、连续进样，结合质谱已经成为在线快速分析挥发性有机物最有效的技术之一。同时，由于半透膜的选择透过性，水和空气中的氮气、氧气等无机物较难透过膜，而挥发性和半挥发性有机物很容易透过膜被富集。然而，普通片状膜进样装置为了满足质谱真空要求而使得膜面积小，且膜非常薄易破裂。膜面积小与样品接触少，导致膜进样富集效率降低。普通管状膜虽然比表面积较大，但是膜壁厚度较大使得样品透过率少，富集效率低，透过速度较慢，膜的响应时间较长，而不适合作为快速检测方法。

由此，本发明设计了一种用于在线质谱的直热式管状膜富集进样装置，样品能在膜拉伸、压差、加热和载气的作用下迅速透过膜，以提高样品在膜进样装置中的透过率和透过速率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于在线质谱的直热式管状膜富集进样装置。

一种用于在线质谱的直热式管状膜富集进样装置，包括膜进样腔体，管状膜放置在膜进样腔体内，管状膜可沿轴向被拉伸1-5倍的长度后进行使用，拉伸后的管状膜可以有效减小管状膜壁厚。膜两端连接金属毛细管作为采样进口和出口，采样进口金属毛细管内设置有颗粒过滤网，加热丝均匀围绕在膜外侧，在膜进样腔体靠近出口的侧壁上开设有通孔作为载气进口；在膜进样腔体靠近采样进口的侧壁上开设有通孔作为连接质谱电离区接口，接口处设置有第二金属毛细管，在接口处的第二金属毛细管上装有紧急切断电磁阀。

进样为液体样品时，采样进口前端设置蠕动泵将液体样品送入管状膜内，从采用出口排出；进样为气体样品时，采样进口前端设置抽气泵将气体样品送入管状膜内，从采用出口排出，当采样分析样品较少时可设置循环进样。

管状膜材料为聚二甲基硅氧烷膜，该膜为半透膜，并可沿轴向被拉伸1-5倍的长度后进行使用。加热丝为镍铬合金丝，通过导线连接直流电压。载气接口为毛细管进气，载气为：氦气（He）或氮气（N₂）。

膜进样腔体通过金属毛细管与质谱电离区连接，利用质谱真空条件维持膜外侧腔体形成负压状态。透过膜的样品在载气作用下进入质谱电离区被电离。

采样过程中，液体或气体样品从采样进口进入到管状膜内，在膜内外的压差作用下促进了样品分子在膜内的扩散，提高了样品的透过率和透过速度速率。膜外侧均匀缠绕的加热丝为管状膜加热，能加速样品从膜表面上解吸附，提高样品通过膜的速率。载气迅速将膜外侧上的分析物带到质谱电离区内被电离。本发明的优点：

将管状膜沿轴向拉伸1-5倍的长度后进行使用，有效的减小了管状膜壁厚。并利用质谱真空条件使管状膜外侧腔体形成负压条件，膜内外侧的压差加快了样品分子在膜内的扩散，提高了样品的透过率和透过速率。

管状膜外侧均匀缠绕加热丝，为管状膜外表面加热加快样品从膜表面的解吸附。

载气能将管状膜外表面上的样品吹扫解吸附并迅速带入到质谱电离区被电离检测。拉伸、压差、加热和载气的作用都可以增加样品透过膜的速率和透过速度率。

直热式管状膜富集进样装置，可以实现对环境样品的连续在线检测。

附图说明

图1为本发明一种用于在线质谱的直热式管状膜富集进样装置结构示意图。

具体实施方式

为了提高样品在膜进样装置中的透过率和透过速率。本发明提供了一种用于在线质谱的直热式管状膜富集进样装置。