[发明专利]新型多孔骨架MIL-101(Cr)@S/石墨烯锂硫电池正极复合材料的制备方法

权利要求书

1.采用熔融扩散法制备高容量和优良循环性能的金属有机骨架MIL-101(Cr)S/石墨烯复合物的制备方法，其特征在于：利用以MIL-101(Cr)超高的比表面积、孔融和规整的中微双孔的三维骨架结构，将硫组分以纳米颗粒的形式吸附于孔道之中，起到固硫和分散硫的双重作用，再利用石墨烯优异的导电性提高材料整体的导电性、以解决锂硫电池的正极材料中活性组分硫导电性差所导致的硫组分利用率低、极化大以及在电解液中的溶解所导致电池容量衰减过快的等问题，包括如下步骤：

(1) MIL-101(Cr)金属有机骨架材料的合成：

将2.0-2.4 g的Cr(NO₃)₃·9H₂O和0.833-0.996 g的对苯二酸H₂BDC溶解于30-50mL去离子水中，再加入0.26 -0.30 mL的HF，充分溶解后将溶液移入50-100 mL容量的聚四氟乙烯反应罐内，再将反应罐置于不锈钢外套中并密封；将反应罐放入程序升温炉中进行水热反应，升温程序为：以5-10 oC/min将溶液从室温加热至210-220 oC，并保持8-10 h，之后再以0.4-0.6 oC/min的降温速率将溶液降至室温；待溶液冷却至室温后，将结晶物依次进行水洗、二甲基甲酰胺（DMF）洗和乙醇洗后离心，过滤，干燥，制得MIL-101(Cr)金属有机骨架材料

(2) 金属有机骨架MIL-101(Cr)S复合材料的制备：

将重量比例为(1.6-3.2)S/1.0MIL-101(Cr)的硫和MIL-101(Cr)球磨混料，然后将球磨后的粉末放入程序升温炉中进行热处理，最终得到MIL-101(Cr)S复合材料

(3) MIL-101(Cr)S/石墨烯复合材料的制备：

将重量比例为1.0石墨烯（商用）/(2-10) MIL-101(Cr)S球磨混料，150-200 °C烘干，最终得到MIL-101(Cr)S/石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硫和MIL-101(Cr)的重量比为：1.6-3.2/1.0。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述球磨条件为：转速为250-400转/min；球磨时间为2-6 小时。

4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述程序升温的过程包括以下步骤：

(1) 升温过程：以0.3-1.0 oC/min的速度将球磨后的粉末从室温升至150-200 oC；

(2) 恒温过程：将MIL-101(Cr)和硫的共混体在150-200 oC保持1-3 h；

(3) 降温过程：以5-10 oC/min的速度将前驱体溶液从150-200 oC降至室温。

5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述球磨条件为：转速为100-400转/min；球磨时间为1-5 小时。

6.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述MIL-101(Cr)S/石墨烯复合材料的烘干条件为：干燥温度为：150-200 oC；干燥时间为：3-10 h。