[发明专利]一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯及其制备方法无效
申请号: | 201210235335.2 | 申请日: | 2012-07-06 |
公开(公告)号: | CN102731774A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 戴李宗;蒋斌杰;张龙;许一婷;罗伟昂;曾碧榕 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C07C69/60;C07C67/08 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马来 酸长链 脂肪 聚乙二醇 甲醚 及其 制备 方法 | ||
1.一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯,其特征在于其分子结构通式如下:
其中n为聚乙二醇单甲醚的链段长度,m为长链脂肪醇的链段长度。
2.如权利要求1所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯,其特征在于所述长链脂肪醇选自十二醇、十三醇、十四醇、十六醇、十八醇、正二十二醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯,其特征在于所述聚乙二醇单甲醚分子量为200~5000。
4.如权利要求1所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将马来酸酐和等摩尔的长链脂肪醇溶于溶剂中,加热反应,除去溶剂后得到马来酸单脂肪醇酯;
2)将聚乙二醇单甲醚溶解于4~8倍质量的甲苯中,加热,蒸出一半甲苯,通过甲苯与水的共沸除去聚乙二醇单甲醚中的水,得到无水聚乙二醇单甲醚溶液;
3)将与聚乙二醇单甲醚等摩尔的马来酸单脂肪醇酯溶解于溶剂中,与步骤2)所制得的无水聚乙二醇单甲醚溶液混合后,加入催化剂4-二甲氨基吡啶;
4)将脱水剂二环己基碳二亚胺溶解于溶剂中得到二环己基碳二亚胺溶液;
5)将步骤4)得到的二环己基碳二亚胺溶液注入到步骤3)制备的溶液体系中,搅拌,过滤,干燥,提纯,得到马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯。
5.如权利要求4所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯的制备方法,其特征在于在步骤1)、3)、4)中,所述溶剂选自甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种;所述甲苯、二甲苯、二氯甲烷最好经无水处理。
6.如权利要求4所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯的制备方法,其特征在于在步骤1)、4)中,所述溶剂的用量按质量百分比为固体原料质量的100%~400%。
7.如权利要求4所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述加热反应的条件为在氮气保护下加热到60~90℃,反应6~36h。
8.如权利要求4所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述加热的温度为130~150℃。
9.如权利要求4所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述溶剂的用量按质量百分比为固体原料质量的400%~800%;所述催化剂的用量按质量百分比可为马来酸单脂肪醇酯用量的0.5%~5%。
10.如权利要求4所述的一种马来酸长链脂肪醇聚乙二醇单甲醚双酯的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述马来酸单脂肪醇酯与二环己基碳二亚胺的摩尔比为1∶1.1~1.3;
在步骤5)中,所述搅拌的条件可为常温下搅拌12~36h。
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