[发明专利]一种吉美嘧啶晶型及其制备方法有效
申请号: | 201210235951.8 | 申请日: | 2012-07-09 |
公开(公告)号: | CN102731376A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 徐丹;林帅;柴雨柱;杨治旻;田舟山 | 申请(专利权)人: | 南京正大天晴制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/69 | 分类号: | C07D213/69;A61K31/4412;A61P35/00 |
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地址: | 210038 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 及其 制备 方法 | ||
1.一种吉美嘧啶C型晶体,其特征在于,所述C型晶体的粉末X射线衍射反射角2θ士0.2°及其对应的晶面间距、相对峰强度如下:
2.根据权利要求1所述的吉美嘧啶C型晶体,其特征在于,所述C型晶体的熔点为277-278℃,差示扫描热分析中的吸收峰为277.6℃。
3.根据权利要求1所述的吉美嘧啶C晶型,其特征在于,所述的C型晶体的红外光谱中包含的吸收峰为2798(br),1869,1811,1756,1646,1617(br),1490,1454,1432,1375,1260,1220,1090,985,970,859,837,788,676,627,533和435cm-1。
4.一种制备如权利要求1所述的吉美嘧啶C型晶体的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:将吉美嘧啶加热溶解于由乙醇、乙腈和水组成的混合溶剂中,趁热过滤,室温缓慢冷却析晶。
5.根据权利要求4所述的制备吉美嘧啶C型晶体的方法,其特征在于,所述混合溶剂的体积百分比为乙醇∶乙腈∶水=5-30%∶5-20%∶50-85%;吉美嘧啶与混合溶剂的重量体积比1∶30-1∶70g/mL,溶解温度为40-80℃,冷却析晶时间大于12小时。
6.根据权利要求4所述的制备吉美嘧啶C型晶体的方法,所述混合溶剂的体积百分比为乙醇∶乙腈∶水=15%∶10%∶75%;吉美嘧啶与混合溶剂的重量体积比1∶50g/mL,溶解温度为70℃,冷却析晶时间为16-24小时。
7.一种药物组合物,其特征在于,包含权利要求1-3中任一项所述的吉美嘧啶C型晶体,该吉美嘧啶C型晶体在药物组合物中的含量为1-99%。
8.根据权利要求7所述的药物组合物,其特征在于,还含有替加氟、奥替拉西或其盐,及药学上可接受的载体。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的吉美嘧啶C型晶体在制备治疗癌症的药物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述癌症是胃癌、头颈部癌、直肠癌、非小细胞肺癌、转移性乳腺癌或胰腺癌。
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