[发明专利]一种2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于包括以下步骤：

往反应器（R）中加入2-甲基苯胺、溶剂、相转移催化剂、碱和引发剂；

反应器（R）上连接有填料塔（T），填料塔（T）上连接有冷凝器（E），开启冷凝器（E），直至冷凝器（E）内温降至20～30℃；

往反应器（R）中加入1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-溴丙烷，控制反应器（R）中反应压力为常压～0.5巴，反应温度为-10～100℃；

所述2-甲基苯胺与1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-溴丙烷的摩尔配比为1:0.95～1.1。

2.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述反应压力为常压，反应温度为0～50℃。

3.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述引发剂选自连二亚硫酸钠、连二亚硫酸锌、连二亚硫酸钾和锌粉与亚硫酸混合水溶液中的一种、两种或三种以上组合，引发剂与2-甲基苯胺的摩尔配比为0.01～2.0:1。

4.按照权利要求3所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述引发剂与2-甲基苯胺的摩尔配比为0.05～1.5:1。

5.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述相转移催化剂选自季铵盐类、聚醚类、环状冠醚类、季铵盐和季膦盐类化合物中的一种、两种或三种以上组合，相转移催化剂与2-甲基苯胺的摩尔配比为0.05～0.5:1。

6.按照权利要求5所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述相转移催化剂选自PEG-400、18冠6、环糊精、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵中的一种、两种或三种以上组合。

7.按照权利要求6所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述相转移催化剂为四丁基硫酸氢铵和/或四丁基溴化铵。

8.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述碱选自碱金属碳酸盐、碱金属氢氧化物、碱性磷酸盐和有机碱中的一种、两种或三种以上组合，碱与2-甲基苯胺的摩尔配比为0.05～1.5:1，所述碱金属碳酸盐选自碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸钾，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠，所述碱性磷酸盐选自磷酸钾、磷酸钠、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾，所述有机碱为三乙胺或4-甲氨基吡啶。

9.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述溶剂为由非极性溶剂和水组成的双相体系，所述非极性溶剂选自氯代烷烃类、醚类、醇类、酮类、酰胺类和腈类中的一种、两种或三种以上组合，溶剂的用量为每摩尔2-甲基苯胺150～3000毫升溶剂。

10.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述溶剂为由甲基叔丁基醚和水组成的双相体系。

11.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述填料塔（T）中填料选自聚四氟乙烯、聚丙烯、不锈钢或瑭玻璃。

12.按照权利要求1所述的制备2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述反应器（R）的材质选自瑭玻璃、不锈钢、哈氏合金或蒙耐尔。