[发明专利]一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法有效
申请号: | 201210236499.7 | 申请日: | 2012-07-10 |
公开(公告)号: | CN102718499A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 马晓波;王东新;孙本双;钟景明;李彬;岳坤;左婧懿;白晓东;郑金凤;赵世乾;张丽;刘彤;刘兆刚;刘创红 | 申请(专利权)人: | 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心 |
主分类号: | C04B35/622 | 分类号: | C04B35/622;C04B35/01;C04B35/634 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 赵明辉 |
地址: | 753000 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 in sub sn 12 ito 溅射 制造 方法 | ||
1.一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将经过热处理的氧化铟与氧化锡粉末混合得到混合物;
(2)在混合物中加入去离子水和分散剂,调成浆料后进行球磨、混料;
(3)然后再加入粘结剂和保湿剂湿式球磨;
(4)然后再加入消泡剂搅拌后真空脱泡,静置后调节浆料的PH值至8.5及以上;
(5)然后将浆料浇注成型;
(6)将成型体干燥后脱脂;
(7)对脱脂后的成型体进行烧结制得ITO溅射靶。
2.如权利要求1所述的一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)首先对原料氧化铟纳米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理,热处理温度700-1200℃,热处理时间0.5小时~10小时。
(2)将热处理后的原料氧化铟纳米粉末和氧化锡纳米粉末按质量比90∶10混合,球磨10~50小时,再加入15~40质量%的去离子水一起放进球磨罐里进行球磨粉碎和混合,球磨时间7-18小时,然后向浆料中加入0.1~3质量%分散剂,继续球磨0.5-7小时;
(3)球磨后加入占步骤(2)中浆料0.1~5质量%的粘结剂、0.01~0.5质量%的保湿剂、0.01~0.5质量%的润滑剂湿式球磨3-8小时;
(4)湿式球磨后加入占步骤(2)中浆料0.05~0.5质量%的胺、聚醚类或有机硅类消泡剂中的一种,进行搅拌真空脱泡,搅拌0.5~6小时后室温静置0.5~3小时;再添加占步骤(2)中浆料0.5质量%及以下的苯乙烯酸、三乙醇胺、乙胺、氢氧化四甲基胺中的至少一种调节浆料的PH值至8.5及以上;
(5)将脱泡后的浆料通过模具浇铸成型;
(6)脱模后对成型体进行恒温恒湿干燥,干燥的相对湿度控制在30%~90%,干燥时间为50~70小时,干燥温度为0~50℃,干燥完成后进行脱脂,脱脂温度为400~600℃,脱脂时间为40~120小时;
(7)最后将脱脂后的成型体进行烧结即制得ITO靶材,烧结温度1400℃~1650℃,其中在1250~1450℃时保温3~8小时,此时为氧气气氛,压强控制在0.4~1.5atm,然后升温至1500~1650℃继续烧结,保温0.5~3小时,此时烧结气氛为氧气气氛,压强控制在1.0~2.5atm;第二次保温结束后保持压强不变的情况下置换为氮气,然后水冷降温即可。
3.如权利要求1所述的一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法,其特征在于:步骤(1)中热处理后,选择比表面积4.6m2/g~14.6m2/g的氧化铟粉末,比表面积8.1m2/g~14.6m2/g的氧化锡粉末作为原料。
4.如权利要求1所述的一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法,其特征在于:步骤(2)中分散剂为聚碳酸酯。
5.如权利要求1所述的一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法,其特征在于:步骤(2)中加入去离子水和分散剂后浆料浓度60-85质量%。
6.如权利要求1所述的一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法,其特征在于:步骤(3)中粘结剂采用聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液;保湿剂采用苯氧乙醇、乙醇、丙三醇或非离子表面活性剂中的一种,润滑剂采用单甘酯。
7.如权利要求1所述的一种含In4Sn3O12相ITO溅射靶的制造方法,其特征在于:步骤(4)和(5)中采用真空脱泡搅拌机脱泡后进行压力注浆,浆料粘度控制在1000~7500mPa·s。
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