[发明专利]一种芦丁的提取和精制方法有效
申请号: | 201210237091.1 | 申请日: | 2012-07-10 |
公开(公告)号: | CN102718820A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 刘志强 | 申请(专利权)人: | 刘志强 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀;舒欣 |
地址: | 410016 湖南省长沙市人民*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芦丁 提取 精制 方法 | ||
1. 一种芦丁的提取和精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取:将含芦丁的干药材原料,粉碎至≤50目,加入有机溶剂提取2-4次,合并提取液,浓缩至有机溶剂含量≤5wt%的稠浸膏;
(2)碱溶-酸沉:先往稠浸膏中加入碱水,加热搅拌后,过滤,得碱性滤液,再调节碱性滤液的pH为3~4,静置沉淀12-20小时,过滤,将所得滤渣在温度80-90℃,干燥10-14小时,得芦丁纯品;
(3)母液处理:将步骤(2)所得酸性滤液穿过装有树脂的层析柱,过柱完毕后,先用去离子水冲洗柱床,直至流出液为中性、呈无色,柱层冲洗完毕,再往层析柱中通入洗脱剂,收集洗脱液,直至流出液呈无色,将洗脱液减压浓缩至原体积的5-10%,冷却至室温,结晶7-9小时,过滤,用去离子水淋洗滤饼,将所得滤饼在温度80-90℃,干燥10-14小时,得母液芦丁产品。
2.根据权利要求1所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含芦丁的干药材原料为槐米、荞麦或芦笋。
3.根据权利要求1或2所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷;每次提取加入有机溶剂的体积:药材干重=(2.5-5):1,每次提取2~3小时,提取温度为60~80℃。
4.根据权利要求1或2所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(2)中,所述碱水为含有0.5wt%~1wt%硼砂的饱和石灰水、或含有0.5wt%~1wt%硼砂的1wt%~2wt%的氢氧化钠水溶液、或含有0.5wt%~1wt%硼砂的1wt%~2wt%的氢氧化钾水溶液,所用碱水的体积:药材干重=(20~25):1。
5.根据权利要求1或2所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(2)中,加热搅拌的温度为50~70℃,时间2~3小时。
6.根据权利要求1或2所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(2)中,调节pH所用调节剂为10wt%~15wt%的盐酸或10wt%~15wt%的硫酸。
7.根据权利要求1或2所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(3)中,所述树脂为大孔树脂、聚酰胺树脂、硅胶树脂或氧化铝树脂。
8.根据权利要求1或2所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(3)中,所述洗脱剂为体积分数60%~85%的甲醇或体积分数60%~85%的乙醇。
9.根据权利要求1或2所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(3)中,酸性滤液穿过树脂层析柱的流速为2~3BV/小时,去离子水穿过树脂层析柱的流速为5~6BV/小时,洗脱剂穿过树脂层析柱的流速为2~3BV/小时。
10.根据权利要求1或2所述的芦丁的提取和精制方法,其特征在于:步骤(3)中,减压浓缩的真空度≥-0.06MPa,温度为50-80℃。
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