[发明专利]一种从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法

权利要求书

1.一种从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）皂化：先往青蒿素结晶母液中加入石油醚，石油醚的体积:青蒿素结晶母液的重量=（18-22）:1，加热至50～60℃，搅拌1-2小时；然后往石油醚溶液中滴加碱水，碱水的体积:石油醚溶液的体积=（0.5-0.8）:1，保温搅拌1-3小时后，静置0.5-2小时，使水和石油醚分层，将下层水层中的悬浊物分出，继续往石油醚溶液中滴加碱水，碱水的体积:石油醚溶液的体积=（0.3-0.6）:1，保温搅拌1-3小时后，静置0.5-2小时，将水层中的悬浊物分出，至水层干净、清亮；再用水将石油醚层洗至中性，将水分出，将石油醚层在真空度≥-0.06MPa，50-70℃下浓缩至浸膏中无石油醚；

（2）酸化：往步骤（1）所得浸膏中加入无机酸，无机酸的体积与浸膏重量的比为（10～15）:1，将浸膏分散，并不断搅拌；

（3）萃取：往步骤（2）所得酸水液中加入氯仿萃取2-4次，每次加入氯仿的体积:酸水液的体积=（0.8-1.6）:1，萃取时间为0.5-1小时，合并氯仿层，用水将其洗至中性，氯仿层用无水硫酸钠干燥后，过滤，将滤液在真空度≥-0.06MPa，温度为50-60℃下浓缩至浸膏中无氯仿；

（4）干法柱层析：往步骤（3）所得浸膏中加入硅胶，硅胶的重量为浸膏重量的1～2倍，搅拌均匀，在35-45℃下干燥至恒重；将拌样硅胶填入层析柱，压紧，先用石油醚冲洗柱床，至流出液无色，再用石油醚与丙酮的混合物洗脱，至柱层无青蒿酸流出，收集洗脱液，将洗脱液在真空度≥-0.06MPa，温度40-60℃下浓缩至原体积的1/10～1/12，冷却至室温，结晶10-12小时，过滤，得到青蒿酸粗品；

（5）精制：将青蒿酸粗品溶于乙酸乙酯，并加入重量相当于青蒿酸粗品重量10%-20%的氧化铝，升温至78-80℃回流1-1.5小时，过滤，将滤液在真空度≥-0.06MPa，温度40-50℃下浓缩至原体积的1/8～1/10，冷却至室温，结晶7-9小时，过滤，得到青蒿酸纯品。

2.根据权利要求1所述的从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述石油醚为沸程60～90℃的石油醚。

3.根据权利要求1或2所述的从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱水为氢氧化钙饱和水溶液、1～5wt%的氢氧化钠水溶液或1～5wt%的氢氧化钾水溶液。

4.根据权利要求1或2所述的从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，加入的无机酸为15～20wt%的盐酸、15～20wt%的硫酸或15～20wt%的磷酸。

5.根据权利要求1或2所述的从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（3）中，所用无水硫酸钠的重量为氯仿重量的0.5～1%，干燥时间为5-7小时。

6.根据权利要求1或2所述的从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述石油醚、石油醚与丙酮的混合物的流速均为1～1.5BV/小时。

7.根据权利要求1或2所述的从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（4）中，石油醚与丙酮的混合物中，石油醚的体积:丙酮的体积=（93～90）:(7～10)。

8.根据权利要求1或2所述的从青蒿素结晶母液中提取青蒿酸的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述乙酸乙酯的体积与青蒿酸粗品重量的比为（15～20）:1。