[发明专利]一种综合利用硫酸法钛白黑泥的方法

权利要求书

1.一种采用碱熔盐法回收黑泥中钛组分的方法，包括：用碱中和黑泥中含有的游离酸，过滤，取滤饼干燥，使碱与干燥后的滤饼进行熔盐反应，熔盐反应料经多级离子交换制备偏钛酸，用酸溶解偏钛酸，然后经稀酸多级浸取获得钛液。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，浸取结束后，除杂，深度过滤获得钛液。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述黑泥干基中TiO₂含量在10%以上，优选为15%以上，特别优选为20%以上；

优选地，所述用于中和的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氧化钙中的1种或至少2种的组合，进一步优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾，特别优选为氢氧化钠；

优选地，所述中和终点pH为7以上，特别优选中和终点pH为7~9；

优选地，所述干燥为烘干。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述用于熔盐反应的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氧化钙中的1种或至少2种的组合，优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾，特别优选为氢氧化钠；

优选地，所述熔盐反应中，碱与干燥后的黑泥滤饼的质量比为0.5:1~5:1，进一步优选为0.7:1～2:1，特别优选为0.8:1～1.4:1；

优选地，所述熔盐反应温度为400～800℃，进一步优选为450~700℃，特别优选为500～600℃。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述离子交换采用的交换液为水；

优选地，所述离子交换级数为1级以上，进一步优选为2级以上，特别优选为3级以上；

优选地，所述离子交换液固重量比为1:1以上，进一步优选为2:1~10:1，特别优选为3:1～5:1。

6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述离子交换温度为20~100℃，优选为40~100℃，特别优选为60～100℃；

优选地，所述每级离子交换时间为10min以上，进一步优选为20~100min，特别优选为30～60min。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述用于溶解偏钛酸的酸为无机酸，进一步优选为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、碳酸中的1种，特别优选为硫酸；

优选地，所述用于溶解偏钛酸的酸的浓度为350~800g/L，进一步优选为380~700g/L，特别优选为400～600g/L；

优选地，所述溶解偏钛酸步骤中液固比为0.5:1~5:1，进一步优选为0.8:1~2:1，特别优选为0.9:1～1.2:1，所述液固比为液体体积与固体重量之比。

8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述溶解偏钛酸时温度为20~90℃，进一步优选为30~70℃，特别优选为40～60℃；

优选地，所述溶解偏钛酸步骤时间为1小时以上，进一步优选为2~10小时，特别优选为3~5小时。

9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述浸取级数为1级以上，进一步优选为2级以上，特别优选为3级以上；

优选地，所述用于浸取的酸为无机酸，进一步优选为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、碳酸中的1种，特别优选为硫酸；

优选地，所述用于浸取的酸的浓度为80~300g/L，进一步优选为120~280g/L，特别优选为170～250g/L；

优选地，所述用于浸取的酸与所述用于溶解偏钛酸的酸为同一种酸。

10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将黑泥打浆并用碱中和至PH=7-9，搅拌一段时间后过滤，取滤饼烘干；

（2）将步骤（1）所得的物料与碱混合均匀后置于容器内，在500-600℃下反应一段时间后降温取出；

（3）将步骤（2）的反应料经过多级洗涤，取最后一级洗涤得到滤饼，用硫酸溶解，再用稀硫酸多级浸取制备钛液，溶解过程持续3-5小时；

（4）由步骤（3）制备的钛液，经除杂、深度过滤后，获得钛液，和以硅铝为主要成分的滤渣。