[发明专利]一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法

说明书

技术领域

本发明属于标准纤维样品制备领域，特别涉及一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法。

背景技术

由聚氯乙烯（PVC）树脂纺丝成纤维所制得的聚氯乙烯树脂纤维，由于其良好的耐候性、透明性、阻燃性、价格低廉，而被用于各种用途中。在聚氯乙烯树脂纤维中所使用到的邻苯二甲酸酯是最常用的工业增塑剂之一，因其与聚氯乙烯树脂良好的相容性、适应性广、化学稳定性好、生产方法简单、原料易得、成本低廉等优点，常被列为通用型增塑剂。

但是邻苯二甲酸酯类增塑剂具有类雌激素作用和抗雄性激素作用，可干扰机体内分泌系统，影响机体生长发育，体内长期积累会导致畸形、癌变和致突变。特别是胎儿、婴幼儿和青春期男女在发育时需要大量的雄激素和雌激素，邻苯二甲酸酯易对以上人群的健康产生损害。

为了消费者的健康，化纤生产企业和相关的测试机构都加强了对邻苯二甲酸酯增塑剂的检测，但是由于国内化纤标准行业发展的滞后，含有邻苯二甲酸酯增塑剂的PVC标准纤维样品的制作还处于空白。由于缺少标准纤维样品，不能对邻苯二甲酸酯增塑剂检测的准确度进行评价，在相关的测定和溯源、方法确认和验证、实验室认可、仪器校准等领域存在比较严重的检测技术缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法。本发明制备的样品中所含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂的量可事先确定，样品可作为聚氯乙烯标准纤维样品；此方法下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量有很好的重复性。

本发明的一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法，包括：

（1）取100重量份聚氯乙烯树脂、100重量份邻苯二甲酸酯类增塑剂、2~4重量份热稳定剂、1~3重量份的润滑剂；

（2）将步骤（1）中所取原料放入超声波振荡器中在20~30℃下进行振荡搅拌混合得到均匀混合物；

（3）在温度为175~190℃，转速为75~80转/min的条件下，将步骤（2）均匀混合物放入微型共混机中共混1~2min；

（4）共混后，在防风箱的保护下，利用定速卷丝机进行牵伸拉丝，冷却得到聚氯乙烯纤维。

（5）将步骤（4）中制得的聚氯乙烯树脂纤维进行超声萃取邻苯二甲酸酯类增塑剂，采用气相色谱—质谱联用仪测出样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量；

（6）将步骤（5）所得检测结果进行数据分析，得出在步骤（1）~（5）下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的损耗；

（7）重复步骤（1）~（6），在此方法下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量有很好的重复性，求出邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量；

（8）根据步骤（7）所得邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量及步骤（1）~（5）所确定的方法，建立标准样品制备程序。

所述步骤（1）中的聚氯乙烯树脂的型号为PVC-SG5，聚合度为1000~1150，粘数为107~118ml/g，K值为66~68，物理形态为粉末状。

所述步骤（1）中的邻苯二甲酸酯类增塑剂是邻苯二甲酸丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP、邻苯二甲酸二正辛脂DNOP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、邻苯二甲酸二甲酯DMP及邻苯二甲酸二乙酯DEP的混合物。其中邻苯二甲酸丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯DEHP、邻苯二甲酸二正辛脂DNOP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP及邻苯二甲酸二异癸酯DIDP六种增塑剂为需监控的邻苯类增塑剂。

所述步骤（1）中的热稳定剂为月桂酸二丁基锡稳定剂、硬脂酸钡中的一种或几种。

所述步骤（1）中的润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镉中的一种或几种。

有益效果

本发明制备的样品中所含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂的量可事先确定，样品可作为聚氯乙烯标准纤维样品；此方法下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量有很好的重复性。

附图说明

图1为本发明的生产方法流程示意图。1超声波振荡仪 2原料 3微型共混仪 4螺杆 5防风箱 6加热器 7挤出口 8定速卷丝机

具体实施方式