[发明专利]卷烟主流烟气中丙烯酰胺的测定方法

权利要求书

1.一种卷烟主流烟气中丙烯酰胺的测定方法，其特征在于：以剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，加入D3-丙烯酰胺为内标，以水为样品萃取溶剂，乙腈为稀释溶剂，乙腈与0.1%甲酸水溶液为流动相，采用四级杆串接质谱对主流烟气中的丙烯酰胺进行检测，具体测定步骤如下：

（1）标准工作曲线制定：

（1.1）以乙腈为溶剂配制浓度为0.05mg/mL的丙烯酰胺标准品母液，配制浓度约为0.43mg/mL的D3-丙烯酰胺内标溶液；

（1.2）分别取不同量丙烯酰胺母液于5-7个50mL三角瓶中，每个三角瓶中加入10μL D3-丙烯酰胺内标溶液，并加入30mL去离子水，摇匀后，从每个三角瓶中各取200μL溶液，并用乙腈分别稀释至1mL，得到至少5个浓度的丙烯酰胺标准溶液；标准溶液丙烯酰胺标准品浓度范围约为0.008-0.256μg/mL，每个标准溶液中D3-丙烯酰胺内标浓度约为0.028μg/mL；

（1.3）利用高效液相色谱串联质谱仪分别对上述所有浓度的标准溶液中的丙烯酰胺含量进行检测，根据丙烯酰胺及内标D3-丙烯酰胺的峰面积比和二者相应的浓度比绘制丙烯酰胺的标准工作曲线并计算得到其回归方程；

（2）样品制备：

（2.1）利用剑桥滤片捕集5支卷烟主流烟气中总粒相物，

取出滤片，转移至50 mL锥形瓶中，准确加入30 mL去离子水及D3-丙烯酰胺内标溶液10μL，室温下超声萃取，静置后取上清液过0.2μm滤膜，取过滤膜后的液体200μL，用乙腈定容至1 mL；

（2.2）利用高效液相色谱串联质谱仪采用与步骤（1.3）相同的条件分别对样品溶液进行检测，根据样品中丙烯酰胺与D3-丙烯酰胺峰面积比及D3-丙烯酰胺浓度，带入标准工作曲线的回归方程中，计算出样品中丙烯酰胺含量。

2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中丙烯酰胺的测定方法，其特征在于：（2.1）中的超声萃取时的超声波功率为40 w 、时间20 min。

3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中丙烯酰胺的测定方法，其特征在于：高效液相色谱串联质谱仪分析条件如下：

(3.1)色谱条件

色谱柱：Agilent HILIC Plus分析柱（100mm ×2.1 mm, 3.5 μm）；

流动相：流动相A为0.1%甲酸水，流动相B为乙腈；

梯度洗脱条件：80%B开始，等度洗脱，分析时间共5min；

进样量：5μL；

流速：0.3mL/min；

柱温：25℃；

 (3.2)质谱条件

离子源：电喷雾电离源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测MRM；

电喷雾电压：5000V；

气帘气压力：30 psi；

辅助气1压力：60 psi；

辅助气2压力：60 psi；

离子源温度：500 ℃。