[发明专利]一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备

权利要求书

1.一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，包括下列步骤：

（1）将己二酸、乙酸汞以及醋酸铜混合，溶于乙酸乙烯酯中，己二酸与乙酸乙烯酯的质量比为1:2-1:5，乙酸汞与乙酸乙烯酯的质量比为1:60-1:70；醋酸铜与乙酸乙烯酯的质量比为1:1395-1:2790。在60℃下加热并搅拌5min，加入3-4滴浓硫酸，反应至溶液变得蓝色澄清，层析分离产物己二酸二乙烯酯；

（2）将摩尔比为1:1～4:1己二酸二乙烯酯和葡萄糖混合，溶于吡啶中，己二酸二乙烯酯与吡啶的质量比为1:6-1:8；葡萄糖与吡啶的质量比为1:18-1:25。以碱性蛋白酶为催化剂，40-60℃下振荡反应4-5天，过滤、旋蒸后层析分离产物6-O-乙烯己二酰-D-葡萄糖OVAG；

（3）在上述OVAG中加入丙烯腈AN，OVAG:AN摩尔比为1:20，以过硫酸铵作为引发剂，H₂O作溶剂，然后于氮气保护下搅拌反应4-5h，聚合反应结束后得到Poly(AN-co-OVAG)共聚物；

（4）用强氧化性的摩尔比为1:4的硫酸和硝酸的混合酸在40℃下对多壁碳纳米管进行表面功能化处理，并将其超声分散进DMF溶剂中；

（5）将Poly(AN-co-OVAG)在常温下溶解于多壁碳纳米管的DMF分散液中，通过静电纺丝制备了Poly(AN-co-OVAG)/MWCNTs复合纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的己二酸二乙烯酯，其粗产物用硅胶层析柱分离提纯，洗脱剂与展开剂的化学组成相同，为石油醚和乙酸乙酯的混合物，石油醚与乙酸乙酯的体积比9:1，用I₂显色。

3.根据权利要求1所述的一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的OVAG，其粗产物用硅胶层析柱分离提纯，洗脱剂为乙酸乙酯，展开剂为乙酸乙酯、甲醇和水的混合物，乙酸乙酯、甲醇、水的体积比为17:3:1，用I₂显色。

4.根据权利要求1所述的一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的振荡速率为150r/min。

5.根据权利要求1所述的一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的聚合反应结束后，产物反复经丙酮沉淀、DMF溶解，洗除没反应的OVAG。

6.根据权利要求1所述的一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中OVAG的质量分数占Poly(AN-co-OVAG)共聚物质量的7.17%-29.78%。

7.根据权利要求1所述的一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的最佳聚合条件为：引发剂浓度为1%，单体OVAG浓度为20g/100mL H₂O，聚合温度为60℃。

8.根据权利要求1所述的一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中多壁碳纳米管的质量分数为占Poly(AN-co-OVAG)/MWCNTs复合纳米纤维膜的1%-30%。

9.根据权利要求1所述的一种静电纺多壁碳纳米管含糖纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中静电纺丝参数为：注射器规格为5ml，直径14mm，流速0.5-1.5ml/h，静电压12-17Kv，接收器为接地铝箔，接收距离15-20cm。