[发明专利]一种从煤焦油洗油中提取氧芴的方法有效
申请号: | 201210239739.9 | 申请日: | 2012-07-12 |
公开(公告)号: | CN102731282A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 韩钊武 | 申请(专利权)人: | 韩钊武 |
主分类号: | C07C49/675 | 分类号: | C07C49/675;C07C45/82;C07C45/80 |
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地址: | 562100 贵州省普*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤焦油 洗油中 提取 方法 | ||
1.一种从煤焦油洗油中提取氧芴的方法,其特征在于:包括下列步骤:
步骤一、在容器中加入煤焦油洗油后,把容器接到精馏装置上,设定回流比为10~20∶1;加热,煤焦油洗油沸腾后会产生蒸汽,蒸汽通过冷凝器冷凝成液体流入精馏装置中的容器中,即得到精馏前馏分;待精馏前馏分开始沸腾时,控制温度恒定在精馏前馏分的沸腾温度,此时精馏装置顶端有馏分回流;待精馏装置顶端温度稳定后,开始采集温度为280~290℃的馏分,采集到的285~287℃的馏分与其他温度的馏分分装于不同的容器中;285~287℃之间的温度为高含量氧芴馏分段,其它温度为低含量的氧芴馏分段;
步骤二、步骤一所得的低含量的氧芴馏分按照步骤一的方法进行二次精馏,采集温度为285~287℃的馏分段后,与步骤一所得的高含量氧芴馏分合并,冷却至室温,得到粗氧芴馏分;
步骤三、向步骤二制的粗氧芴馏分中加入萃取剂,混合后加入到高压分应釜中,控制高压反应釜中的压力为7~9MPa;加热升温至230℃~250℃,反应1~5h后,降温至室温,过滤收集滤液;
步骤四、将步骤三所得的滤液放入减压蒸发器中,控制压力在真空10MPa~1MPa之间,直至无液体蒸出,蒸发器中得到的固体即为精氧芴。
2.如权利要求1所述的一种从煤焦油洗油中提取氧芴的方法,其特征在于:步骤三中所述的萃取剂为乙醇、甲醇、甲苯中的任意一种;萃取剂和粗氧芴的质量比为:1~3∶1。
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