[发明专利]黄花乌头发根生物转化盐酸关附甲素生产工艺有效

专利信息
申请号: 201210240850.X 申请日: 2012-07-12
公开(公告)号: CN102757429A 公开(公告)日: 2012-10-31
发明(设计)人: 李昌禹;王英平;白永智;金银萍;郑培和;卢淑波 申请(专利权)人: 李昌禹
主分类号: C07D471/08 分类号: C07D471/08
代理公司: 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 代理人: 陈宏伟
地址: 132109 吉林省*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 黄花 乌头 发根 生物转化 盐酸 关附甲素 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种黄花乌头发根生物转化盐酸关附甲素生产工艺,其特征在于包括以下步骤:

取黄花乌头干燥发根研磨成180~140μm细粉,用3~5倍量的30~95%乙醇冷浸24~25小时,超声30min,收集乙醇液,至冷浸液无明显生物碱反应为止,重复上述操作3~5次,合并乙醇液,静置,减压浓缩至无醇味,回收乙醇,得到浸膏;加入5倍量的水(20~30℃),然后用0.2mol/L 盐酸调PH至 2~3,静置后滤除沉淀;酸水液用10%氨水调PH至9~10之间,不断搅拌,立即用甲基叔丁基醚萃取,收集醚液,萃取3~5次,合并醚液并减压回收甲基叔丁基醚至浓缩液体积为原浸膏的5~10倍;静置后取甲基叔丁基醚浓缩液上清液挥干后,用丙酮5~8倍量溶解,加浓盐酸调PH至2,产生白色沉淀,并用丙酮洗涤沉淀,滤液静置冷藏析晶,得到盐酸关附甲素粗品,用甲醇或丙酮进行重结晶,于30℃干燥,即得;

所述超声提取的频率为:20KHz,功率为150W~200W,超声提取时间为30~60分钟;

所述盐酸浓度为:0.01M—1M,氢氧化钠溶液及氨水浓度为:0.01M—1M。

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