[发明专利]一种以增强钛-瓷结合强度的钛表面铸造改性方法

说明书

技术领域

本发明属于钛瓷金属烤瓷技术领域，涉及钛表面铸造改性的内包埋材料的制备方法及钛-瓷反应中间混合层的制备方法，以增强钛-瓷的结合强度，推广钛-瓷金属烤瓷在口腔临床的应用。

背景技术

金属钛及其合金具有质轻、良好的生物相容性和生物安全性以及远低于贵金属的价格而倍受关注，目前已广泛应用于口腔种植体、固定、活动义齿修复、全口义齿的基托、人工关节以及体内固定夹板等。然而口腔钛修复体特别是固定钛瓷修复体的应用却受到一定的限制，这是因为钛的化学性质比较活泼，对氧有极高的亲和力，常温下钛表面就会生成厚的氧化膜与钛基底紧密结合，在瓷熔附温度下，钛表面容易形成疏松多孔、附着较差的氧化膜，影响钛-瓷的结合强度。所以，要提高钛-瓷的结合强度就必须对钛的表面进行适当处理，以便改善钛-瓷结合，普及钛-瓷修复体在口腔临床修复工作中的应用。

目前钛表面处理方法主要有表面粗糙化处理、钛表面化学处理及钛表面涂层技术。钛表面粗糙化处理可增加钛表面粗糙度，提高钛-瓷结合面积；钛表面化学处理可去除钛表面污染，但无论是表面粗糙化处理还是化学处理均不能改善烤瓷过程中，钛表面形成过厚氧化膜的问题。钛表面涂层（中间层）隔绝钛与氧的接触，控制钛表面过度氧化，从而改善钛-瓷结合强度。制备中间层的方法各异，有离子束沉积法、微弧氧化、离子注入、磁控溅射、溶胶-凝胶等。涂层的材料也各异，有如Au,Cr等的单质金属；有如SiO₂，SnO₂等的氧化物；还有TiN,ZrSiN等氮化物。现今引入中间层后钛-瓷的结合强度有所提高，但还不能完全达到传统金-瓷的水平，原因可能是钛-瓷界面为双层结构，即位于近钛表面的钛氧固溶层和靠近陶瓷的含氧硅化层，这两个反应层，尤其是脆性的钛氧固溶层的存在是导致钛-瓷结合强度低的主要原因，即涂层与钛基体的结合问题。

本发明通过铸造方法制备的钛-瓷结合中间层克服了国内外中间层制作工艺复杂及涂层与钛基体结合较差的问题。提供了一种铸钛与多种金属及非金属反应及结合的制备方法，实现了钛与瓷粉的良好结合。

发明内容

本发明目的是针对钛活泼的化学性质，对氧有极高的亲和力，在瓷熔附温度下，钛表面容易形成疏松多孔、附着较差的氧化膜，影响钛瓷的结合的问题，提供一种通过铸造方法使铸造内包埋材料与熔融状态的钛反应形成梯度混合层的方法，实现金属氧化物及非金属氧化物与钛的结合，形成钛烤瓷时的氧化屏障，并使反应梯度混合层与瓷粉中的玻璃相形成化学结合，提高钛-瓷的结合强度。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下。

一种以增强钛-瓷结合强度的钛表面铸造改性的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）首先选用二氧化硅、氧化铬、氧化铝、低熔粘结瓷粉、高熔粘结瓷粉、遮色瓷粉和体瓷中的一种或几种作为内包埋材料的基本成分；

（2）将步骤（1）的内包埋材料与经盐酸（35%HCl）酸化的正硅酸乙酯混合，调成胶状物质，正硅酸乙酯酸化采用质量浓度为35%的盐酸与蒸馏水按体积比1:1进行混合得到的盐酸水溶液进行酸化，盐酸水溶液与正硅酸乙酯的体积比例是1:10；

或者将步骤（1）的内包埋材料与铝酸钙水泥及蒸馏水相混合，调成胶状物质；

或者将步骤（1）的内包埋材料与蒸馏水相混合，调成胶状物质。(3)利用亲和雾对铸造蜡型进行润湿，将蜡型要烤瓷的一侧涂覆一层步骤（2）调和好的内包埋材料，涂层厚度为0.2-1.0mm，室温自然固化；

（4）采用口腔用钛铸造包埋材料对铸造蜡型进行包埋。

（5）进行常规铸造。

上述步骤（1）优选的内包埋材料的基本成分为含有SiO₂等物质。

上述步骤（2）优选采用经盐酸（HCl）酸化的正硅酸乙酯调成胶状物质。

上述步骤（4）中外包埋材料优选申请号201010205467.1中钛专业包埋材料，其原料重量组成为：ZrO₂粉40-90份、Al₂0₃粉10-50份、金属锆粉1-10份或金属钛粉1-20份，铝酸钙水泥10-50份、Li₂CO₃0.01-1份；采用质量百分比为1%-5%的高效减水剂水溶液调和均匀，粉料与高效减水剂水溶液的重量比为100:15-25。

本发明方法的技术特色主要是：