[发明专利]联吡啶桥联双三嗪化合物及其制备方法

权利要求书

1.联吡啶桥联双三嗪化合物，其为6,6’-二(5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基)-2,2’-联吡啶，为一类多取代三嗪化合物，简称BTBP，其分子结构式如下式所示：

BTBP化合物中R基团为带支链或环烷基的烷基，所述带支链或环烷基的烷基为异丁基、3-甲基丁基、4-甲基戊基、3-甲基己基、5-甲基己基、2-环戊基乙基或2-环己基乙基。

2.一种权利要求1所述联吡啶桥联双三嗪化合物的制备方法，其特征在于：制备反应路线如下述反应式所示，即以2,2’-联吡啶-6,6’-二亚胺酰肼(1)与烷基取代α-二酮(2)为起始原料、四氢呋喃/三乙胺为反应溶剂，加热回流反应5-24小时，发生脱水环化反应；反应结束后分离纯化得到6,6’-二(5,6-二烷基-1,2,4-三嗪-3-基)-2,2’-联吡啶化合物(3,BTBP)；

R基团为带支链或环烷基的烷基，所述带支链或环烷基的烷基为异丁基、3-甲基丁基、4-甲基戊基、3-甲基己基、5-甲基己基、2-环戊基乙基或2-环己基乙基。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：反应条件为以2,2’-联吡啶-6,6’-二亚胺酰肼(1)与烷基取代的α-二酮(2)为原料，它们的摩尔比例为1:2.0-1:2.2，以四氢呋喃/三乙胺为溶剂，在加热条件下反应5-24小时。

4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：2,2’-联吡啶-6,6’-二亚胺酰肼(1)与烷基取代的α-二酮(2)的反应在20-100°C温度下进行。

5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于：优选反应温度为50-65°C。

6.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：以四氢呋喃/三乙胺为反应溶剂，溶剂的用量为1毫摩尔原料2,2’-联吡啶-6,6’-二亚胺酰肼(1)使用溶剂10-30mL，混合四氢呋喃/三乙胺中四氢呋喃与三乙胺的体积比例为10:1-30:1。

7.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于：四氢呋喃与三乙胺的体积比例优选为15:1-25:1。

8.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述分离纯化过程为反应结束后过滤除去不溶物，然后减压下除去挥发组分得粗产物，压力为20mmHg；粗产物经硅胶柱层析分离，收集含目标产物的洗脱液在减压下除去挥发组分，压力为20mmHg，得产品。

9.按照权利要求8所述的制备方法，其特征在于：柱层析分离时，用硅胶填充柱，以二氯甲烷为淋洗液。