[发明专利]甲基膦酸二甲庚酯的合成方法有效
| 申请号： | 201210242076.6 | 申请日： | 2012-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN102796136A | 公开（公告）日： | 2012-11-28 |
| 发明（设计）人： | 王亚涛;杨晓亮;刘麦女;王丽娟;李亚利 | 申请（专利权）人： | 洛阳市奥达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 471922*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 二甲 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.甲基膦酸二甲庚酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将酰氯化试剂加入到反应容器中，酰氯化试剂为氯化亚砜、五氯化磷、三光气中的一种，将甲基膦酸二甲酯(DMMP)在室温下滴加到酰氯化试剂中，以mol为计量单位，酰氯化试剂的用量为甲基膦酸二甲酯(DMMP)的2-5倍，并加入催化量的催化剂，催化剂为N，N-二取代甲酰胺或含N芳香杂环或N-取代含N芳香杂环或叔胺，室温下搅拌均匀，然后将反应容器中的物料升温至60-150℃，保温反应1.5-2.5h，再减压蒸馏，收集沸点56-57℃/14torr的馏分，得甲基膦酰二氯；
B、在搅拌条件下，将过量仲辛醇滴加到甲基膦酰二氯中，以mol为计量单位，仲辛醇的用量为甲基膦酰二氯的2-10倍，先-10℃-40℃反应30-60min，然后分别在50℃-80℃及80℃-150℃各反应30-60min，在此过程中，抽真空除去反应生成的HCl；
C、冷至室温，水洗至中性，减压蒸馏收集140-145℃/2mmHg馏分得产品甲基膦酸二甲庚酯。
2.根据权利要求2所述的甲基膦酸二甲庚酯的合成方法，其特征在于：以mol为计量单位，所述N，N-二取代甲酰胺或含N芳香杂环或N-取代含N芳香杂环或叔胺的用量为甲基膦酸二甲酯的0.1％-10％。
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