[发明专利]用于乙醇羰基化合成丙酸的催化剂的制备方法及其应用无效
申请号: | 201210243744.7 | 申请日: | 2012-07-16 |
公开(公告)号: | CN102794198A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 宋勤华;袁国卿;邵守言;闫芳;凌晨;夏景峰 | 申请(专利权)人: | 江苏索普(集团)有限公司;中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C53/122;C07C51/12 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
地址: | 21200*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 乙醇 羰基化 合成 丙酸 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.用于乙醇羰基化合成丙酸的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)催化剂配体的制备:以2-乙烯基吡啶、丙烯醛为单体,以苯作溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用自由基溶液聚合方法,60℃-70℃聚合10-24小时,用石油醚沉淀,60-80℃真空干燥至恒重,得到催化剂配体2-乙烯基吡啶与丙烯醛的共聚物;
2)催化剂的制备:将1重量份催化剂配体溶解于10-100重量份的醋酸中,加入二氯四羰基二铑,反应10-30分钟,加入乙醇溶解的与铑等摩尔量的沉淀剂四苯硼钠,继续搅拌5-20分钟,得到共聚物铑催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于乙醇羰基化合成丙酸的催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,2-乙烯基吡啶:丙烯醛=9-5:1-5;溶剂体积为两种单体体积的5-10倍;引发剂用量为两种单体重量的0.5-5%;
步骤(2)中,二氯四羰基二铑的加入量为以铑计的重量是共聚物的3-10%。
3.权利要求1制备的催化剂在催化乙醇羰基化合成丙酸的应用,其特征在于反应体系组成包括催化剂、乙醇、助催化剂碘乙烷和促进剂碘化锂,反应条件为:一氧化碳压力4.0-6.0MPa,反应温度130-220℃。
4.根据权利要求3所述的催化剂在催化乙醇羰基化合成丙酸的应用,其特征在于助催化剂碘乙烷的用量为反应介质重量3.0-13.0wt%;促进剂碘化锂加入的量Li:Rh=1:1000(摩尔比)计。
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