[发明专利]一种2-羟乙基吡啶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吡啶类化合物的制备方法，具体地说是一种2-羟乙基吡啶的制备方法。

背景技术

2-羟乙基吡啶是一种高技术含量、高附加值、并已广泛应用的精细化工产品，通过它可以合成乙烯吡啶和其他许多精细有机化学中间体。2-羟乙基吡啶外观为无色或淡黄色透明液体，分子量123.15，能与乙醇、乙醚相混溶，溶于水，易吸潮。在高分子材料、表面活性剂、医药、农药等方面有着广泛的用途，具有较高的开发价值。

上述方程式为2-羟乙基吡啶的合成方程式，该反应是一种可逆平衡反应，单程转化率很低。起初，在工业上2-羟乙基基吡啶的合成多采用甲基吡啶和多聚甲醛在催化、高温、高压下进行。在高压釜中加入比例量的2-甲基吡啶和甲醛，在一定压力下，开动搅拌，升温至一定温度进行反应。反应结束后，减压回收未反应的2-甲基吡啶和甲醛，得产物为2-羟乙基吡啶。该方法反应时间较短，但缺点是副反应多，生成黑色沥青状高聚物易堵塞管道反应器，收率低，只有30%左右；同时，采用高温高压反应，工业操作危险系数较高，大大增加了工业生产成本。

鉴于高温高压条件反应种种不利因素，国内外研究人员进行了工艺改进，使甲基吡啶和甲醛在常压下反应。

专利号为CN86103091，名称“乙烯吡啶常压合成法”的专利文件中公开了一种用羧酸作催化剂在常压合成2-羟乙基吡啶的方法，采用脂肪族羧酸和芳香族羧酸为合成用催化剂，在常压和低温下（105～128℃）进行反应。

期刊《四川化工与腐蚀控制》2001年第1期第4卷中的论文“吡啶乙醇的合成研究”中，采用苯甲酸为催化剂，探讨了最佳工艺条件：甲基吡啶与甲醛的摩尔比为2:1，反应时间为40h，产品收率90%，纯度为98%。

专利号为ZL200410024127.3，名称为“工业规模制备2-羟乙基吡啶工艺”的专利文件中，提出以2-甲基吡啶为起始原料，催化剂用苯甲酸、氯乙酸或乙酸，与多聚甲醛缩合反应，得到2-羟乙基吡啶。

上述几种常压工艺，降低了对工艺设备的要求，工业规模制备条件可以实现，但转化率不高，需要重复多次反应，即回收未反应的甲基吡啶，再补充新的甲基吡啶与甲醛反应，如此重复反应下去，每次反应要持续40-70h，生产效率极低，反而增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成2-羟乙基吡啶新的新方法，以克服现有技术生产效率低、收率低和生产成本高的缺陷。

为了实现本发明的目的，本发明所提供的2-羟乙基吡啶的制备方法，采用以下步骤：

（1）以四氢呋喃为溶剂，在-60～60℃温度及搅拌条件下，让2-甲基吡啶和有机碱在溶剂中反应完全，制得反应液；

（2）向上述反应液中加入多聚甲醛，在10～60℃温度和搅拌条件下反应0.5～5小时，然后在上述反应条件下滴加水，滴加完后在10～60℃温度条件下继续搅拌反应0.5～1.5小时，制得产物液；

（3）除去产物液中的水分，然后再将产物液中的四氢呋喃除去，所得液体产物即为2-羟乙基吡啶；

上述有机碱选自甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾、甲醇钾或二异丙基胺基锂；2-甲基吡啶与有机碱的摩尔比为1:1～2；2-甲基吡啶与溶剂四氢呋喃的体积比为1:2～5；2-甲基吡啶与水的摩尔比为1:1～1.5；2-甲基吡啶与多聚甲醛的质量比为1:0.296～0.483。

本发明以2-甲基吡啶为起始原料，先与有机碱反应，得到甲基吡啶盐，然后再与多聚甲醛合成，得到产品2-羟乙基吡啶，制备的产品纯度在99%以上，收率较高，以2-甲基吡啶计收率大于90%。从生产成本和反应充分的角度考虑，将2-甲基吡啶与有机碱的反应时间控制在1～4小时就可使之反应完全，水的滴加时间以0.5～1.5小时为宜。步骤（3）中水分的脱除可通过除水剂吸附的方式进行；除水剂可选用硫酸钙、氧化铝、4A分子筛、3A分子筛或硅胶中的一种。步骤（3）中四氢呋喃的脱除可通过蒸馏的方式进行，最好减压蒸馏，以提高脱除速度。步骤（1）和步骤（2）的反应过程最好在氮气保护条件下进行。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）采用常压反应，对设备要求较低，工艺操作简易；（2）产品的合成时间短，生产成本低，生产效率高；（3）副反应少，产品收率高，纯度高。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明2-羟乙基吡啶的制备方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。

实施例1