[发明专利]原位显微拉曼表征系统

说明书

本申请是分案申请，母案的申请号：201110059829.5，申请日：2011年3月11日，名称：石墨烯片插层化合物的制备方法及原位显微拉曼表征系统。 

技术领域

本发明涉及材料制备和光谱分析技术领域，尤其涉及一种原位显微拉曼表征系统。 

背景技术

石墨插层化合物是在石墨的石墨烯层间插入原子或分子层的一种化合物。由于其在结构、电学和光学性质方面具有独特的特征，石墨插层化合物自1841年被发现以来就被广泛地研究。它们被广泛地应用于电极、导体、超导体、催化剂、电池等领域。 

最近石墨烯的发现和物理研究获得了诺贝尔物理学奖，因此，能否将石墨烯片插入其它原子或分子层而形成石墨烯片插层化合物，就是一个十分重要的问题。如果能制备，有什么简便的方法？以前石墨插层化合物的尺寸和体积都非常大，因此表征石墨插层化合物就十分方便，无论是X射线还是拉曼光谱等技术。但是，由于石墨烯片往往非常薄和非常小，X射线已经很难应用到石墨烯片插层化合物中。对于拉曼光谱而言，表征石墨烯也不是易事，这涉及到如何定位微小的石墨烯片。这时，利用显微拉曼光谱来表征石墨烯片插层化合物就非常必要。 

石墨烯片插层化合物的形成跟温度有很明显的关系。一般合成石墨插层化合物时，需要通过控制石墨烯和三氯化铁之间的温度差来实现不同的插层阶次，这样制备石墨插层化合物的设备就非常复杂，典型的就是Dresselhaus在Advanced in Physics 51，1(2002)中图五叙述的装置。对于石墨烯片插层化合物的制备，这种装置是不方便的，因为石墨烯的尺寸往往 很小，只有几个到几十个微米，另外石墨烯的厚度非常薄，只有几至几百埃。以前制备石墨插层化合物那样宏大的设备现在已经不适合于微小的石墨烯片。考虑到当石墨烯和三氯化铁之间的温度差为零时，可以制备一阶次的插层化合物，我们就设计了小巧的合成设备和相应的制备方法，并利用这种设备和方法成功合成了一阶次的石墨烯片插层化合物。 

如上所述，石墨烯片插层化合物因其尺寸小，如何实现对微米量级的石墨烯片进行插层，而且在插层反应过程中不会对微小石墨烯片造成污染或破坏，并能对插层反应前后的石墨烯片进行重复定位，这些都是石墨烯片插层化合物制备需要解决的问题。这些问题是全新的问题，是在以前体石墨的插层化合物制备中不会碰到的。另外，石墨烯片微小的尺寸给其拉曼表征带来一定的困难，人们如何判断所用的石墨烯片是否完全被插层为一阶次的插层化合物就是急需要解决的问题。 

如何将石墨烯片插层化合物的制备与其原位的显微拉曼表征相结合，显然是目前石墨烯片插层化合物的初始研究所急需解决的问题。 

发明内容

(一)要解决的技术问题 

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种原位显微拉曼表征系统，适合于对微米量级的石墨烯片进行插层，插层反应过程中不会对微小石墨烯片造成污染或破坏，并能对插层反应前后的石墨烯片进行重复定位。该方法可以用于一阶次的微小尺寸石墨烯片/三氯化铁插层化合物的制备。同时，本发明的原位显微拉曼表征系统可以用来原位监测和研究石墨烯片/三氯化铁插层化合物的纯度、阶次和均匀性等问题。 

(二)技术方案 

为达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯片插层化合物的原位显微拉曼表征系统，该系统包括： 

一激光器LS； 

一拉曼光谱仪RS，包含长工作距离物镜OB； 

一玻璃管TB和一比色皿CL，比色皿CL内含石墨烯片，玻璃管TB 内含三氯化铁石墨烯片； 

一加热台JRT，用来加热玻璃管TB和比色皿CL以合成石墨烯片/三氯化铁插层化合物； 

一平移台PYT，用来将比色皿CL内的石墨烯移到拉曼光谱仪RS显微物镜OB下方中心； 

一升降台SJT，用来将比色皿CL内的插层化合物移到拉曼光谱仪RS显微物镜OB中心；以及 

两振镜ZM，用来原位拉曼成像。 

上述方案中，所述拉曼光谱仪RS置于激光器LS后。 

上述方案中，所述玻璃管TB和比色皿CL密闭相通，置于长工作距离物镜OB下方。 

上述方案中，所述加热台JRT置于密闭玻璃管TB和比色皿CL下方。 

上述方案中，所述平移台PYT置于加热台JRT右方。 

上述方案中，所述升降台SJT置于加热台JRT和平移台PYT下方。 

上述方案中，所述两振镜ZM置于拉曼谱仪RS显微物镜OB上方光路中。 

(三)有益效果