[发明专利]一种三重响应性聚合物胶束制备方法及应用有效
申请号: | 201210245010.2 | 申请日: | 2012-07-13 |
公开(公告)号: | CN102766228A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 王国杰;董杰;张瑞辰;杨槐 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C08F120/34 | 分类号: | C08F120/34;C08F8/44;C08J3/09;C08J3/03;A61K9/00;A61K47/32 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三重 响应 聚合物 胶束 制备 方法 应用 | ||
1.一种三重响应性聚合物胶束制备方法, 其特征在于,其步骤为:
步骤1.制备聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯:将可聚合单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和引发剂为α-溴代异丁酸乙酯以摩尔比为50比1混合,加入到四氢呋喃溶液中回流12小时,反应结束后,将产物在正己烷中沉淀两次,固体放于真空烘箱中干燥24小时,得到白色固体粉末聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,备用;
步骤2.制备芘甲溴:以芘甲醇和三溴化磷为原料以摩尔比为2比1混合,以氯仿为溶剂,在冰水浴条件下反应24小时,反应结束后加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌,至溶液分层且下层溶液呈中性,用分液漏斗分离出下层有机相,旋蒸,重结晶,得到纯净的芘甲溴晶体粉末;
步骤3.制备聚合物:按准备接枝比例(大于0%,小于20%)将步骤2制备得到芘甲溴和步骤1合成的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合,加入到四氢呋喃溶液中回流温度下搅拌24小时,反应结束后,将产物在正己烷中沉淀两次,在真空烘箱中以55摄氏度干燥24小时,得到具有光、温度、pH三重响应性的两亲性聚合物;
步骤4.胶束化过程:将步骤3得到的两亲性聚合物与四氢呋喃以质量比为1-10:1混合,搅拌20-30分钟使聚合物充分溶解,再以每秒1-3微升的速率缓慢滴加与四氢呋喃相同体积的水,诱导胶束形成,持续搅拌三个小时,再次迅速加8-10倍四氢呋喃体积的水以固定形成的胶束溶液,最后将胶束溶液在空气中挥发一周或是在去离子水中透析一天除去四氢呋喃,得到未装载客体分子的具有光、温度、pH三重响应性胶束溶液。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤3得到的聚合物为两亲性的,其中,亲水链段为接枝芘的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,疏水链段为未接枝芘的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
3.一种按照权利要求1所述的方法制备得到的合物胶束应用于在药物控制的可控释放所装载的客体分子方面。
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