[发明专利]能够调节发光强度的氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜的制备方法无效
申请号: | 201210245260.6 | 申请日: | 2012-07-16 |
公开(公告)号: | CN102746846A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 赵小如;史小龙;孙慧楠;曹萌萌 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C09K11/67 | 分类号: | C09K11/67;C03C17/25 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 能够 调节 发光强度 氧化锌 氧化 复合 半导体 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种能够调节发光强度的氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1制备溶胶:
ZnO溶胶的制备:以ZnAc2·2H2O为原料,乙二醇甲醚为溶剂,乙醇胺为稳定剂,锌离子和乙醇胺的摩尔比为1︰1,将原料按照以上配比溶于30~50ml溶剂中,在60~80℃水浴搅拌2~3h得到透明稳定的溶胶,溶胶的浓度为0.5mol/L;
TiO2溶胶的制备:以钛酸正四丁酯为原料,无水乙醇为溶剂,乙酰丙酮为螯合剂,以乙酸为催化剂,将原料溶于溶剂中,室温下搅拌1~1.5小时得到A溶液,然后将乙酸、去离子水、螯合剂乙酰丙酮溶于无水乙醇中并在室温下超声10~15分钟得到B溶液;将B溶液滴加到搅拌的A溶液中,滴加结束后再搅拌1~1.5小时得到黄色清亮的溶胶,溶胶内物质摩尔比:Ti(OC4H9)4︰催化剂(H+)︰H2O︰AcAc=1︰0.25︰6︰0.5;合成后TiO2溶胶的浓度为0.4mol/L;
复合溶胶的制备:两种溶胶进行混合,将混合溶胶在室温下搅拌1~1.5个小时,制备TiO2~ZnO复合溶胶,在室温下空气中静置24~36小时,以备镀膜;
步骤2:清洗衬底:将玻璃衬底依次用洗涤剂、稀盐酸、去离子水、丙酮、乙醇各自先浸泡1~1.5小时,然后超声波清洗10~15分钟,以除去表面的油脂和污物,并将洗好的玻璃衬底放入乙醇中以备用;
步骤3:将玻璃衬底依次用洗涤剂、稀盐酸、去离子水、丙酮、乙醇各自先浸泡1~1.5小时,然后超声波清洗10~15分钟,除去表面的油脂和污物,并将洗好的玻璃衬底放入乙醇中以备用;
步骤4镀制薄膜:将洁净的玻璃衬底烘干后,浸入制得的TiO2~ZnO复合溶胶中,采用垂直提拉镀膜法以4cm/min的速度提拉得到凝胶膜,每一层薄膜经过100℃干燥、500℃温度下预烧,再冷却至室温后重复垂直提拉镀膜直至所需厚度;将制得的凝胶薄膜于空气中550℃退火1小时,然后将其置于高真空度氮气和氩气中于550℃退火处理1h得到复合发光强度的氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜;所述高真空度为5×10~3Pa。
2.根据权利要求1所述的能够调节发光强度的氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤1中两种溶胶以任意的比例混合,混合时的体积比根据制备后的氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜的发光强度而决定。
3.根据权利要求1所述的能够调节发光强度的氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤4中100℃干燥的时间为10~15min。
4.根据权利要求1所述的能够调节发光强度的氧化锌和氧化钛复合半导体薄膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤4中500℃温度下预烧时间为15~20min。
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