[发明专利]一种托品酰胺的制备方法无效
申请号: | 201210245339.9 | 申请日: | 2012-07-16 |
公开(公告)号: | CN103159672A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 陈芳军 | 申请(专利权)人: | 湖南尔文生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/40 | 分类号: | C07D213/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市麓*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 托品酰胺 制备 方法 | ||
1.一种制备托品酰胺的方法,其特征在于,是以苯基丙二酸二乙酯为原料,经过水解,酰化,缩合,还原反应制得托品酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具体步骤如下:
1)以苯基丙二酸二乙酯为原料,发生水解反应,得到2;
2)将2在氯化亚砜条件下酰化得到3;
3) 3在碱性条件下与N-乙基-4-甲基吡啶胺发生缩合反应得到4;
4)4在还原剂作用下,酯转变为醇,得到托品酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤1)以苯基丙二酸二乙酯为起始原料,与无机碱在溶剂中反应,反应温度为-5~40℃, 反应时间为0.25~10小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤2)将2与溶剂混合,加入氯化亚砜,反应温度为0~25℃,反应时间为10~24小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤3)将N-乙基-4-甲基吡啶胺与溶剂混合,把3滴加入反应体系中,反应温度为0~25℃,反应时间0.5~6小时。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤4)将4溶于甲醇,加入硼氢化钠或硼氢化钾,反应温度为0~60℃,反应时间为2~24小时。
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