[发明专利]用于液相色谱仪的控制设备和控制程序

说明书

技术领域

本发明涉及用于控制液相色谱仪的操作的控制设备和在该控制设备中使用的程序。

背景技术

液相色谱仪由诸如自动进样器、泵、和柱温箱的多个单元组成。每个单元的操作受控于来自控制设备的控制信号。

近年来，为了总括性地控制分析单元和处理采集的数据，在这种液相色谱仪中，已经安装了控制/输出程序的个人计算机被广泛地用作控制设备。在这种控制设备中，在开始分析之前生成计划表，以便能够持续地分析多个样本，或者其它类型的分析能够被自动地执行（例如，参见JP-A2005-127814）。

图15显示用于液相色谱仪分析的计划表的实例。在这个图表中，每行对应一个分析。一行包含了执行分析所需的信息，例如样品编号、样品注入量、方法文件名、用于存储分析结果的数据文件名及其他信息。方法文件是其中组成液相色谱仪的每一个单元的操作条件（以下将称为“分析方法”）被限定的文件。文件中还包含多种参数，诸如分析中使用的流动相的种类、柱管的种类、在分析期间的泵的流率、柱温箱的温度及其他信息。

在这种计划表被生成之后，并且在命令分析的开始时，按照预定计划连续地选择样品，并设置分析条件，以便自动地分析多个样品。

在这种液相色谱仪中，有时，样品在各种条件下被分析，以便发现用于样品的最佳分析条件。这个操作被称为“方法搜索”。在方法搜索中，进行以下操作：用户预先生成许多不同种类的方法文件，在这些文件中，之前提及的各种参数以各种方式被结合；用户在图15所示的计划表的每行中指定不同的方法文件；并且用户指示每行具有相同的样品名称和样品注入量的分析的开始。因此，根据每行方法文件的描述，在多种条件下连续地执行分析。由分析产生的色谱数据对于每一个分析被存储作为一个数据文件，然后被存储在诸如硬盘驱动器的存储单元中。用户参照存储在存储单元中的色谱数据，以确定获得最合适的分析结果的分析条件，以便选择用于样品的分析方法。

用于液相色谱仪的一个已知的分析方法是梯度溶液发送方法。在这个方法中，具有不同特性的溶剂，诸如水和有机溶剂，被混合在一起，并且其中溶剂的混合比率随时间流逝而变化的流动相液体被发送到柱管。这个方法在恰当地将由多个成分组成的样品分离为单个成分方面特别有效。

在通过使用梯度溶液发送方法（以下称为“梯度分析”）来执行分析时，用户将如图6所示的梯度曲线设置作为包含在方法文件中的分析参数。该梯度曲线指示从分析的开始随时间流逝的流动相成分的目标值。图6中的实例显示梯度分析的曲线，在该梯度分析中，溶剂A和溶剂B的混合液体被用作流动相，并且流动相成分被表示为在混合液体中溶剂B的比例。具有低洗脱能力的溶剂（例如在反相模式情况下的高极性溶剂）被用作溶剂A。具有高洗脱能力的溶剂（例如在反相模式情况下的低极性溶剂）被用作溶剂B。首先，从时间t0点注入样品开始直到经过一段预定的时间（即，从时间t0到t1），溶剂B的量被保持为低。于是，在样品中包含的成分临时地被吸附在柱管中。溶剂B的比例与时间的流逝成比例增加（从时间t1到t2）。结果，成分根据它们的特性（例如极性）连续地从柱管中被洗脱。随后，经过一段预定的时间（从时间t2到t3），溶剂B的比例保持为高，以使柱管中剩余的成分从柱管中被排出。在那之后，流动相组成回到它的初始状态。这个状态被保持一段预定的时间（从时间t3到t4），从而使柱管的内部平衡。

在下文中，在时间t0到t1期间所执行的处理被称为样品导入处理。从时间t1到t2期间执行的方法被称为梯度处理。从时间t2到t3期间执行的处理被称为冲洗处理，从时间t3到t4期间执行的处理被称为平衡处理。有时，样品导入处理可能被省略，并且梯度处理可能会与样品的注入同时开始。

背景技术文献

专利文献

[专利文献1]JP-A 2005-127814

发明内容

本发明所要解决的问题

根据之前所描述的，在梯度分析中，为了冲洗柱管的内部，在梯度处理之后执行冲洗处理，之后是用于使柱管的内部平衡的平衡处理。然而，在相同的条件下，在对同样的样品的重复的连续执行的梯度分析中，第一分析中的每个成分的保留时间可以与第二分析或者任一随后的分析中的不一样。例如，图16显示了由已经在相同条件下被连续执行的相同样品的三次梯度分析所产生的重叠色谱。在第二和第三分析中获得的色谱（如粗线所示）是完全一致的，然而在第一分析获得的色谱（如细线所示）中和任一其他色谱中，峰值出现在不同的时间（即，不同的保留时间）。